GC／MS对一起死鱼事故的监测分析

利用ＧＣ／ＭＳ对一起死鱼事故中的鱼塘水样，鱼肉样进行了监测，检出的６个化合物均与某化工厂的原料，产品，中间体及其衍生物相吻合，迅速判定了污染事故的责任者。     

死鱼事故监测调查规程探讨

为了科学地监测调查死鱼事故，在研究实践基础上，探讨了死鱼事故的监测调查准备工作，现场采样观测项目内容和分工以及各种监测手段的运用程序等。指出，抓住死鱼症状，系统有序地监测调查和试验是准确处理死鱼事故的关键。     

基于多元统计方法的某地浅层地下水污染来源分析

为查明某地农田灌溉水井水质污染致使作物生长受损事件的污染来源,对研究区10眼水井进行了水质检测分析,并采用多元统计方法判断污染来源。结果表明:研究区水样中全盐量普遍超过农田灌溉水质标准,总硬度、硫酸盐、氨氮和氰化物等也存在不同程度的超标;水样中全盐量、氨氮与氰化物的含量之间存在显著正相关,具有共同的来源,且与河流A补给关系密切;地下水中盐分过高是造成作物受损的主要原因;地下水中全盐量、氨氮及氰化物等主要污染物来源于上游的焦化企业。基于多元统计方法的地下水污染来源分析结果可为当地地下水污染防治及管控提供环境管理依据。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮，用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药，大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP—5石英毛细管柱分离，脉冲式火焰光度检测器检测，取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0．O02mg／L，土壤样中农药的检测限≤0．O02mg／kg，相对标准偏差水样＜7％，土壤样＜10％，加标回收率水样在84％—96％之间，土壤样在80％—108％之间，均满足测定要求。     

氮气吹出分离法测定氨化物

本工作对多级串联吹出分离法测定氰化物的可行性作了探讨。试验确定在磷酸－ＥＤＴＡ体系中用氮气吹出分离氰化氢的条件。一次可以同时处理四个样品，富集浓缩效率可达２０倍。标准水样试验结果的平均回收率为９５％，相对标准偏差为１．６—５．３％。环境水样测定结果本方法和标准方法基本相符．     

关于制备低浓度氰化物控制样的研究

理想的标样或质控样应与自然环境水体有近似的组成和浓度。据我国44个城市的48条河流调查,氰化物含量范围为0.00～0.084 mg/L。7个湖泊、水库的调查,氰化物含量范围为0.00～0.046 mg/L。因此我们着重研究了浓度在0.05mg/L以下的氰化物控     

用蚕豆根尖细胞微核技术检测乌鲁木齐河水质

应用蚕豆根尖细胞微核技术对乌鲁木齐水质进行检测,测定各样点水样诱导的蚕豆根尖微核千分率及综合污染指数,并进行Ｆ检验,结果表明,各样点ＭＣＮ‰有显著性差异,２０个样点中有１１个样点 的综合污染指数大于２,４个样点水样的综合污染指数大于３．５,和对照组相比有显著差异。所获得数据表明乌鲁木齐河水质受到较为了严重的致突变性污染。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷,不便于广泛指导监测工作,笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法,明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法,建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法,并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异,3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%,平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%,3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%,平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%,3种方法测定结果精密度和准确度良好,均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便,可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高,不能满足评价标准较低的分析测试工作要求,离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

7．23氰化物失窃案调查

对一起氰化物失窃案中氰化物的监测布点、实验方法、数据处理及结果分析等方面进行了阐述，为公安部门侦破提供了有力的技术支持，同时对类似案件提供了很好的借鉴作用．     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化物和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酸。方法简便,结果准确可靠,回收率在90％以上。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化的和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酚。方法简便,结果准确可靠,回收率在９０％以上。     

河口水中矿物油分析的研究

紫外分光光度法在河口水中矿物油测定中，存在着标准油品的选择、水样萃取的乳化处理及河口水样测定方法选择等问题。提出了解决存在问题的可行方法，进一步完善测定方法。     

环境水样的预处理及保存研究

本实验选择有代表性的长江,东湖,汉江水作为研究对象,采用正交设计法对铜、铅、锌、镉、砷、汞等六种元素在不同固定剂、容器、温度下保存5个月浓度的变化作了系统研究,提出了实际水样的测定时限及最佳保存条件。根据上述三种原水样的不同过滤方式和48小时沉降试验,推荐了各类型水样的不同过滤方式和取样方式。     

氰化物污染及其生态效应

阐述了环境中氰化物的产生、存在形态和转化，对氰化物的危害机理和生态效应进行探讨。     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

阿勒泰地区举办氰化物监测培训班

阿勒泰地区是新疆主要的黄金产地之一,近几年来,对低品位矿采用氰化物喷淋堆浸工艺有了较大发展,每年所用的剧毒氰化物量多达几十吨。为加强对氰化物堆浸金矿的监督监测,阿勒泰地区环境保护处于1991年11月25日至12月9日举办了氰化物监测培训班。 参加这期培训班的学员主要来自本地区各氰化物堆浸金矿的化验人员,阿勒泰地区环境监测站为此专门编写了《氰化物监测讲义》。学员们通过氰化物监测基础知识的学习和     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…