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氯吡脲在土壤和西瓜中的残留分析 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了氯吡脲在土壤和西瓜中残留的HPLC分析方法.氯吡脲的添加回收率大于95%,变异系数小于10%,最小检出浓度为5 μg·kg-1,检测限为0.4ng.对西瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在西瓜中消解较快,半衰期为1.20-1.67d;使用剂量为20-30mg a.i. ·kg-1水溶液于雌花开放当天或前后一天均匀喷洒瓜胎(或浸瓜胎)一次,西瓜收获时(施药后40d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:使用600 mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,氯吡脲在土壤样品中的半衰期为9.87-15.3d;使用300-600mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,西瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留. 相似文献
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吡嘧磺隆在水稻、土壤和田水中的消解和残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水稻(糙米、稻壳和植株)、土壤和田水中吡嘧磺隆的残留分析方法.待测样品通过二氯甲烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定吡嘧磺隆的含量,并研究了2010—2011年北京、安徽和海南等3地水稻、土壤和田水中吡嘧磺隆的消解动态和残留行为.实验结果表明,对水稻、土壤和田水的添加回收率均在73%—103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%,在糙米、稻壳、植株、土壤、田水中的吡嘧磺隆最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg.kg-1,符合残留试验要求.消解和残留试验结果表明,吡嘧磺隆在田水和土壤中的消解符合一级动力学,半衰期分别为5.29—6.42 d和4.99—6.42 d.秧苗期施药,收获时水稻和土壤中均未检出吡嘧磺隆的残留. 相似文献
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虱螨脲在棉花和土壤中的残留动态 总被引:3,自引:1,他引:2
在长沙和郑州2地进行田间试验,采用液相色谱技术研究虱螨脲在棉籽、棉叶及土壤中的残留动态.结果表明:虱螨脲在棉叶、棉籽和土壤中的添加回收率分别为86.0%~94.7%、88.5%~92.1%和83.9%~97.7%;最低检出浓度分别为0.025、0.025和0.006 mg·kg-1.虱螨脲在棉叶和土壤中的半衰期分别是3.06~3.45和2.51~2.88 d.在推荐使用剂量和高剂量条件下,收获的棉籽中虱螨脲最终残留量均未检出,拟推荐我国棉籽中虱螨脲的MRL(最高残留限量)值为0.05 mg·kg-1. 相似文献
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在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留 总被引:5,自引:0,他引:5
正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测. 相似文献
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利用高效液相色谱分析方法,考查氟铃脲在棉叶及土壤上使用后的降解和残留行为,为安全施药提供依据。采用田间试验法研究氟铃脲在棉叶和土壤中的残留消解动态。氟铃脲在棉叶中的消解动态均满足一级降解动力学过程及其降解常数。按照试验要求,氟铃脲在棉籽中的最终残留均未检出,低于日本规定的最大残留限量值(0.05 mg·kg-1)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于棉花和土壤中的氟铃脲残留测定;建议2%氟铃脲乳油在棉花上防治病害,用药次数1次,使用剂量是22.5~30.0 g·a·i·hm-2,在棉花上的安全间隔期可定为10 d。 相似文献
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噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留及消解动态 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了超高效液相色谱-串联质谱分析噻苯隆在甜瓜和土壤中残留的方法.本方法甜瓜中噻苯隆的平均回收率为90.2%—107.3%,变异系数为3.5%—12.9%;土壤中噻苯隆的平均回收率为81.4%—94.0%,变异系数为3.1%—8.8%.采用田间试验研究了噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留动态.结果表明,河南和山东,噻苯隆在甜瓜中的消解半衰期为0.7—1.2d,土壤中的消解半衰期为4.1—7.6d.在甜瓜上使用0.1%的噻苯隆可湿性粉剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药一次,收获期距最后一次施药35d,噻苯隆在甜瓜和土壤中最终残留量均小于0.001mg.kg-1.说明噻苯隆为低残留,易降解农药. 相似文献
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吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在水稻中的残留分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了混合除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在水稻上的残留分析方法,并研究了其在水稻中的消解动态和最终残留.样品经乙腈超声提取、二氯甲烷液-液分配和Pesticarb/NH2SPE净化后,通过HPLC-UVD检测.该方法对水稻植株、糙米、稻壳和土壤中的吡嘧磺隆最小检出量(LOD)为2.0×10-10g;田水中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺最小检出量(LOD)为1.0×10-10g.该方法对水稻植株、糙米、稻壳和土壤中的苯噻酰草胺最小检出量(LOD)为2.0×10-10g.试验结果显示,8%吡嘧·苯噻酰颗粒剂施药量分别为675 g(a.i.)·ha-1(其中吡嘧磺隆为42.2 g(a.i.)·ha-1)和1012.5 g(a.i.)·ha-1(其中吡嘧磺隆为63.3 g(a.i.)·ha-1),施药1次,2010年北京施药后120 d,安徽施药后92 d,湖南施药后70 d收获期糙米、植株、土壤和稻壳中吡嘧磺隆的残留量均低于0.01 mg·kg-1. 相似文献
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近年来发现褪黑激素不仅存在于动物中,而且在植物尤其是药用植物和食用植物中也普遍存在.目前国外对植物中的褪黑激素研究比较关注,国内仅有个别报道.本文综述了截止目前国内外对植物中褪黑激素含量与功能的研究进展,同时也介绍了褪黑激索的测量方法等.检测褪黑激素的方法有HPLC(高效液相法),RIA(放射免疫测定),LC-MS(液相色谱-质谱),GC-MS(气相色谱-质谱)等方法.褪黑激素在植物中有许多重要功能,如抗自由基抗氧化,促进植物生长和影响短日照植物开花,促进果实成熟以及抑制细胞程序性死亡等.因此研究褪黑激素在植物中的含量和功能对人们的生产生活具有较大的实际意义.最后讨论了植物中褪黑激素研究及其在农业生产中应用的前景.表1参41 相似文献
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为明确4种烟嘧磺隆复配除草剂对意大利蜜蜂和玉米螟赤眼蜂的急性毒性影响并评估其初级风险。采用饲喂法、点滴法和玻璃管药膜法,分别测定了8%烟嘧·氯吡嘧磺隆、16%烟嘧·硝磺·氯吡嘧磺隆、36%烟嘧·莠去津和22%烟嘧·氯吡·氯氟吡氧乙酸异辛酯对意大利蜜蜂成年工蜂和玉米螟赤眼蜂的急性毒性,并分别采用危害商值和安全系数进行初级风险评估。结果表明,上述4种制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的经口毒性48 h-LD_(50)(半致死剂量,median lethal dose)分别为68.03、1.60×10~2、1.40×10~2和100μg a.i.·蜂-1,接触毒性48 h-LD_(50)分别为18.53、53.01、89.98和100μg a.i.·蜂-1,危害商值均小于50,对意大利蜜蜂均为低毒且低风险。4种制剂对玉米螟赤眼蜂的急性毒性24 h-LR50(半致死用量,median lethal rate)分别为1.88×10~(-4)、5.46×10~(-4)、2.12×10~(-3)和1.68×10~(-3)mg a.i.·cm~(-2),安全系数分别为0.16、0.23、0.59和0.51,其中8%烟嘧·氯吡嘧磺隆和16%烟嘧·硝磺·氯吡嘧磺隆对玉米螟赤眼蜂为高风险性,36%烟嘧·莠去津和22%烟嘧·氯吡·氯氟吡氧乙酸异辛酯为中等风险性。因此,这4种复配制剂对蜜蜂成年工蜂的风险性较低,但对赤眼蜂的风险性较高,所以在喷洒防除期间应与赤眼蜂释放期错开。 相似文献
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《环境化学》2016,(1)
建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取,Pro Elut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定. 相似文献
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氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态 总被引:5,自引:0,他引:5
参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究了济南和杭州两年两地的氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,氯虫苯甲酰胺最终残留在甘蓝、土壤中的质量分数分别是〈0.297 mg.kg-1,〈0.097 mg.kg-1;在甘蓝、土壤中的降解均符合一级动力学方程,降解半衰期分别为7.2~8.9 d和6.9~10.7 d;统计分析表明,两地区甘蓝中的残留消解行为无显著性差异,土壤中的残留消解行为差异性显著,土壤性质的不同是影响消解过程的主要因素。文章为制定该农药在甘蓝上最大残留限量标准和合理使用准则以及风险评估提供了科学依据。 相似文献
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留方法.方法的回收率为80.4%-98.4%,变异系数为1.8%-3.8%.最小检出量为2×10-10g,最低检测浓度为0.01 mg·kg-1.消解动态研究表明,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.7-3.8d和8.7-10.2d.最终残留试验表明,60%唑醚·代森联水分散粒剂900mg(a.i.)·kg-1喷雾,4次药后7d,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的最终残留量分别为0.1585-0.1886mg·kg-1和0.6935-0.7245 mg·kg-1,低于CAC规定吡唑醚菌酯在葡萄中的最高允许残留量(MRL值)2.0 mg·k-1. 相似文献
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甲磺隆结合残留对土壤酶活性的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
为了研究甲磺隆结合残留对土壤酶活性的影响,将黄粉土(水稻土)经甲磺隆结合残留处理98天,检测土壤脲酶、酸性磷酸酶、过氧化氢酶和蔗糖酶活性.结果表明,甲磺隆结合残留对土壤酶活性的影响不仅与甲磺隆结合残留处理浓度和培养时间有关,同时还与土壤酶种类有关.培养前期(第14天前),甲磺隆结合残留对土壤酸性磷酸酶和过氧化氢酶具有抑制作用,而对土壤脲酶和蔗糖酶的影响则表现为低浓度时激活,高浓度时抑制;培养后期(第14天后),甲磺隆结合残留对土壤脲酶、酸性磷酸酶和过氧化氢酶具有激活作用,在一定浓度范围内(0.050~0.281mg·kg-1)对土壤蔗糖酶也具有一定激活作用;就土壤酶而言,在污染早期,土壤过氧化氢酶对甲磺隆结合残留较敏感,可以作为表征甲磺隆结合残留土壤污染的生物活性指标. 相似文献