高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以ODSC18(250mm×4.6mm×5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水=5∶1为流动相,流速0.6mL·min-1,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.052~13.0mg·L-1,线性相关系数r=0.9998;对浓度低于线性的样品,取100mL样品提取后测定,方法的检出限为0.0002mg·L-1,对含1.95μg·L-1、32.5μg·L-1、72.8μg·L-1阿特拉津水质样品进行测定,其相对标准偏差为1.61%-6.85%,加标回收率为84.6%~96.9%。采用净化方法时的加标回率为74.9%~92.9%。对阿特拉津含量在线性范围内的水样可直接过0.45μm膜后测定,加标回收率为97.0%~99.6%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化

以3种微囊藻毒素Microcystin-RR(MC-RR)、Microcystin-YR(MC-YR)和Microcystin-LR(MC-LR)为研究对象,对前处理及高效液相色谱分析测定方法进行优化,使3种目标物均可检测.进一步对天然水体样本的采集与储存条件进行探讨.研究结果显示,聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保存不存在明显差异;-20℃条件下保存45 d内样品变化不存在明显差异,可作为样品储存条件.     

液相色谱法同时测定水体中不同聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚

壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)是全球商用第二大类非离子表面活性剂,其代谢产物壬基酚(NP)具有一定的雌激素活性.不同聚合度的NPnEO的毒性也不相同,因此,建立能完全分离不同聚合度NPnEO的分析方法具有十分重要的意义.     

QuEchERS-高效液相色谱法测定水稻中三环唑含量

三环唑(Tricyclazole)是一种用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂.国内外已经报道了有关三环唑原药的分析方法,其中主要采用气相色谱法,液相色谱测定法报道较少.在目前所报道的测定方法中,大多采用常规提取法,前处理     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量

环境水中硝基苯主要来自染料、香料、炸药等有机合成工业废水.本文探讨了固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯的分析方法,方法在30.0μg·l-1-30mg·l-1范围内具有良好的线性关系(r=0.99984),回收率为89.5%-92.3%,RSD《1.5%,方法检出限为0.02μg·l-1.用本法测定污染水体中硝基苯的含量,结果令人满意.     

超高效液相色谱法对塑料玩具中16种环境雌激素的同时测定

含有环境雌激素的塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致雌激素的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。采用超高效液相色谱法,对塑料玩具中16种环境雌激素类化合物进行检测,建立了超高效液相色谱法同时测定塑料玩具中16种环境雌激素的方法。采用超生萃取法进行提取,使用乙醇作为提取溶剂,在前处理过程中对样品进行无水硫酸钠脱水处理,使杂质显著降低;以乙腈-水为流动相,考察了5种具有不同选择性的UPLC色谱柱对16种环境雌激素的分离效果,结果表明,16种环境雌激素在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上获得了最为理想的分离效果。该方法的回收率为93.6%～98.8%,RSD为0.5%～2.3%,检出限达0.11～0.76 ng。采用本方法对市售的28种儿童塑料玩具进行了检测,检出的环境雌激素有DEHP、DCHP、DMP、DNOP,其它未检出,其中DEHP、DCHP和DMP检出率相对较高,分别占32.8%、24.5%、19.5%,DNOP则最小,检出率为10.4%。此方法简便、易行、分离度较好,可作为测定塑料玩具中增塑剂环境雌激素类化合物的方法。     

高效液相色谱法测定畜禽废物中磺胺类、喹诺酮类抗生素

建立了一种荧光和紫外检测器串联同时测定磺胺类（磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑）和喹诺酮类（诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星）抗生素的高效液相色谱法．4种磺胺类、3种喹诺酮类抗生素分别在0．50—10．0μg·mL一、0．01—0．50μg·mL。范围内线性良好,相关系数R^2〉0．99．确定了最佳提...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生.蓝藻水华会产生一系列的毒素,其中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的是微囊藻毒素(microcystin,MC).现已鉴定了80多种不同结构的MC.目前对MC常用的检测方法有生物检测法和仪器分析法.生物检测法在MC的检测中广泛使用[1],但该类方法专属性不强,无法识别MC个体,同时容易出现假阳性.因此利用液相色谱或者液质联用技术的仪器分析法已逐渐成为实验室主流方法.液质联用技术灵敏度高,选择性好,能同时分析多种MC[2],但是仪器价格昂贵,不易普及和推广.液相     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等行业工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在．酚类化合物有毒,它使饮用水带有令人厌恶的气味和味道．长期饮用被酚类化合物污染的饮用水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性,因     

高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留

本文使用C18吸附柱,采用自动固相萃取法提取水样,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定5种四环素类抗生素--四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC),多西环素(DC)和美他霉素(MTC),旨在为水体中四环素类抗生素残留检测探索一种简便快速、成本低廉、灵敏准确的方法.     

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物

使用涂渍2, 4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,通过高效液相色谱法检测其衍生物是一种非常经典的测定醛酮类化合物方法.然而,在此方法的广泛应用过程中,其在定性定量中的诸多问题如吸附管空白值的影响、不饱和醛酮进一步聚合的影响等却常常被忽视.本文主要研究了不同DNPH吸附柱中醛酮化合物的本底值对准确定量的影响,以及选择合适的采样体积减小采样管本底值对定量的影响;重点探讨了丙烯醛和丁烯醛两类不饱和醛的腙类衍生物在DNPH管中的稳定性,以及其腙类衍生物与DNPH进一步生成聚合物对定量的影响.通过对其衍生物在不同吸附管中聚合反应动力学试验,发现使用盐酸催化的吸附管中聚合反应要比使用磷酸催化慢得多.最后确定选择使用盐酸作为催化剂的吸附管,采样后及时解吸,采样至解吸完成时间控制在6 h以内,可有效降低聚合产物对丙烯醛和丁烯醛准确定量的影响.     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多菌灵含量

多菌灵(carbendazim),又称苯并咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑,是一种高效低毒内吸性杀菌剂,高效液相色谱是目前测定多菌灵含量的一种常用分析方法,此外还有液相色谱-质谱联用法,分光光度法,酶联免疫分析法,毛细管电泳法及气相色谱法等.     

高效液相色谱法同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

研究并建立了同时测定青菜中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的高效液相色谱紫外检测分析方法。冷冻干燥并均质后的青菜样品经V（氨水）：V（甲醇）=5：95的混合溶液超声辅助浸提、离心、旋转蒸发、固相萃取等浓缩净化处理后,用高效液相色谱定量。分离色谱柱为AgilentNH：柱,流动相为矿（乙腈）：V（水）=90：10的混合溶液,流速为1mL·min-1,检测波长为214nm。环丙氨嗪和三聚氰胺的标准曲线在0．05～10．0mg·L-1范围内与其峰面积线性良好,相关系数不低于0．9995,在0．2～4．0mg.kg-1添加范围内,环丙氨嗪和三聚氰胺的平均回收率分别为81．26％～87．69％和78．24％～82．33％,相对标准偏差分别为2．75％～6．18％和3．99％～6．67％,方法的最低检测浓度分别为11．30和20．38μg·k-1。该方法操作简单且灵敏度高,适用于青菜样品中环丙氨嗪和三聚氰胺残留检测。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物

通过对吸烟机接口的改装,应用酸化的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液,对主流烟气中的甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、丁烯醛、丁酮进行衍生化,形成相应的苯腙,采用紫外检测器在波长为360nm处进行检测,方法的最小检测限在0.54-1.65ng·μl-1之间,样品中被检测物的RSD值在6.22%-12.34%(n=6)之间.     

甲基托布津残留的高效液相色谱法

本方法是将甲基托布津定量地转化为其主要代谢产物多菌灵后,再进行高效液相色谱测定,选用丙酮为提取溶剂,提取后先关环氧化再净化萃取;甲基托布津的最低检出量为2ng,在土壤和小麦中的添加回收率为80.2—103.4％,最小检测浓度为0.03—0.05ppm。     

反相高效液相色谱法分析三聚氰酸

三聚氰酸和三氯异氰尿酸食品防腐剂、漂白剂、消毒剂以及氯稳定剂的原料.三聚氰酸常与氯类消毒剂共用于游泳池消毒,以减缓起消毒作用的氯气被阳光分解的速度.如果三聚氰胺与三聚氰酸同时摄入体内,二者依靠分子结构上的氢氧基与氨基之间形成水合键而相互连接,这种连接可以反复进行,形成一个网格结构,最终形成不溶于水的大分子复合物,并沉积下来,形成结石.三聚氰酸应用广泛,为了确保它的用量不会危害人类健康和环境安全,十分有必要建立对它的分析检测方法.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和瓶装矿泉水中苯酚

苯酚类化合物是一种水体污染物,欧盟规定饮用水中每种苯酚类化合物的限量为0.5μg·L-1,日本厚生劳动省（Ministry of Health,Labour and Welfare）规定饮用水中苯酚类化合物的含量不得高于5μg·L-1