沉淀分离富集-电感耦合等离子原子发射光谱测定土壤中可溶态稀土元素

研究电感耦合等离子体原子发射光谱测定土壤中微量可溶态稀土元素的方法。在适宜的ｐＨ＝１０－１１条件下,以ＭｇＣｌ２为载体沉淀分离除去浸提液中的大部分基体杂质如Ｎａ＾＋,Ａｃ＾－,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋等,有效地消除了这些杂质的干扰,提高了测定方法的准确度;同时,待测可溶态稀土元素被沉淀集,样品中总稀土及单一稀土加标回收率为８８％－１１０％,样品测定结果满意,方法简便快速。     

ICP-MS测定海水中的重金属Se—标准加入法

海水水质监测是环境监测工作中的一项重要任务[1]。由于海水具有盐度高,基体较复杂,重金属含量低等特点,故测定海水中的重金属时,通常需要APDCDDTC等螯合剂将其螯合,再用有机溶剂(如MIBK)萃取富集后用石墨炉原子吸收分光光度法或冷原子荧光法测定[2]。此类方法前处理复杂,步骤过于繁琐,也不能同时测定多种元素。而ICP-MS的检出限低,灵敏度高,前处理简单,无需萃取或富集,能一次进样同时测定多种元素,既能节省时间,又提高了分析的准确度,这是其它方法不能比拟的优点。同时,标准加入法可以免去海水背景的选择,消除海水中基体干扰,提高了分析的准确性和平行性。     

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。     

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术（CCT）-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式（KED模式）引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差（RSD）为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

氢氧化镁对剩余污泥碱性发酵及脱水性能的影响

剩余污泥厌氧发酵可产出短链脂肪酸(SCFAs)发酵液用作碳源时,可改善污水脱氮除磷效果,但发酵液中的氮磷会增加污水厂的氮磷负荷.此研究分别采用Mg(OH)2和NaOH调节剩余污泥厌氧发酵时的pH值,考察Mg(OH)2能否促进剩余污泥碱性发酵同时去除发酵液中的氨氮和磷,及其对发酵后污泥脱水性能的影响.结果表明:Mg(OH)2可促进剩余污泥碱性发酵,发酵液最大SCFAs含量为2336.3mgCOD/L,同时Mg(OH)2能去除发酵液中的磷,在发酵的第4d,其磷含量接近0;Mg(OH)2调节碱性发酵后的剩余污泥脱水性能优于NaOH调节的,前者剩余污泥毛细吸水时间(CST)较后者短42.3s.     

稀土元素在鱼体内脏中的富集及对肝脏中酶活性的影响

以鲫鱼为研究对象,研究了稀土元素（Gd和Y）在鱼体内脏各器官中的富集及其对肝脏过氧化氢酶和超氧化物歧化酶水平的影响。研究结果表明,Y在鱼体各内脏器官中的富集顺序为：肝＞胆＞肾＞卵＞脾;Gd在鱼体各内脏器官中的富集顺序为：卵＞肝＞胆＞脾＞肾。二者在肝脏中的富集值均较高,在实验浓度范围中,稀士元素（Gd,Y）对鱼体肝中过氧化氢酶和超氧化物歧化酶的活性均有明显的抑制作用。     

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

在线分离富集FI分光光度法直接测定铜

本文针对ＡＡＳ法测定痕量铜时，大量铁存在表现干扰，研究并建立了流动注射（ＦＩ）在线螯合树脂分离富集光度法直接测定痕量铜的新方法，具有灵敏度高、选择性强；因此，已成功地用于水样中痕量铜的测定，该法在水质检验和环境监测中有一定的适用性．     

神经网络在海水腐蚀预测中的应用

根据我国材料自然环境腐蚀网站长期以来积累的海水腐蚀数据,采用BP人工神经网络算法,建立了碳钢及低合金钢的海水腐蚀预测模型.该模型以合金成分、环境因素为输入参数,以平均腐蚀速率为输出参数.以碳钢、低合金钢的17种钢种在青岛、厦门、榆林海水腐蚀试验站16年腐蚀数据建模.选定A3钢与10CrCuSiV在以上三地16年的腐蚀数据为验证样本.结果表明该网络具有良好的预测精度,能够正确反映海水环境腐蚀性因素及金属材料腐蚀暴露时间与其腐蚀速率的关系,用于碳钢及低合金钢在海洋全浸环境中的腐蚀预测.     

脉冲电晕法藕合Ca(OH)2固体吸收处理四氯乙烯废气研究

采用线-筒式脉冲电晕反应器对四氯乙烯去除效果进行了研究.结果表明,四氯乙烯去除率随电压的增大而增大.在氮气中加入氧气,四氯乙烯降解效果低于纯氮气下的降解效果.四氯乙烯在氮气下的主要气相产物为Cl_2和少量的CCl_4.当氧气加入后,四氯乙烯主要降解为CO_2、CO、COCl_2、O_3和C_2Cl_4O.为了去除有害中间产物,在反应器中加入Ca(OH)_2固体吸收剂,这明显提高了有害中间产物的去除,存在水汽及含Ca(OH)_2固体吸收剂时并未检测到COCl_2、O_3和有害中间产物C_2Cl_4O,但水汽不利于四氯乙烯去除.     

无定形Fe (OH)3 和Fe3 O4 共沉淀态As的化学提取

无定形铁氧化物结合态砷的迁移性和生物可利用性易受环境变化影响.分别以1 mol·L-1盐酸和0.2 mol·L-1草酸铵缓冲溶液为提取剂,以新制备和室温老化(3个月、6个月)的共沉淀态Fe(OH)3-As和Fe3O4-As为提取对象,研究提取时间、液固比、Fe/As摩尔比和室温老化对As提取效率的影响.结果表明,1 mol·L-1盐酸提取Fe(OH)3-As、Fe3O4-As共沉淀时液固比应分别为50、200左右,0.2 mol·L-1草酸铵缓冲溶液提取Fe(OH)3-As、Fe3O4-As共沉淀时需保证加入的草酸根与固相中Fe的摩尔比分别为4、2.5;盐酸和草酸铵缓冲溶液提取时间2 h即可.样品Fe/As摩尔比和室温老化对Fe(OH)3-As共沉淀的溶解提取影响不大,但对Fe3O4-As共沉淀的提取影响比较大,Fe/As摩尔比越大,Fe3O4-As共沉淀越不易被提取;老化时间越长,其中共沉淀的As越不易被溶解提取.值得注意的是:盐酸和草酸铵缓冲溶液提取过程中如果有不溶固相存在,会发生As的再吸附,使无定形铁氧化物共沉淀态砷的测定不准确.     

核壳结构KNbO3@Co(OH)2的制备及其活化过一硫酸盐降解帕珠沙星的研究

制备了以KNbO₃为载体材料的Co（OH）₂复合材料并对其进行了详细的表征,分析了材料的组成成分、组成形态进而确定了其为核壳结构形貌的KNbO₃@Co（OH）₂.利用合成的样品作为催化剂活化过一硫酸盐（peroxymonosulfate,PMS）来降解帕珠沙星（pazufloxacin,PZF）,结果表明制备的催化剂对PZF的去除效率显著增加.讨论了不同初始PMS剂量对降解效率的影响,发现随着PMS增加可活化生成更多的硫酸根自由基（sulfate radicals,SO₄^·-）和羟基自由基（hydroxyl radicals,HO^·）来降解PZF,但继续增大PMS用量降解效率未见明显提升.酸性和中性pH值条件下利于反应活化PMS降解PZF,而碱性体系减缓反应,甚至强碱体系更易形成Co（OH）₂沉淀不利于反应体系中活性组分CoOH⁺的形成,大大抑制了催化性能.此外,在体系中加入淬灭剂叔丁醇（tert-Butanol,TBA）或者乙醇（ethanol,ETOH）进行自由基的淬灭实验,结果表明SO₄^·-自由基为体系降解PZF过程中主要贡献的自由基,而HO^·自由基的贡献较少.催化剂具有较好的稳定性5次循环之后仍能在10 min之内完全去除PZF.本研究提出了新的思路为制备其他载体的Co（OH）₂核壳结构提供参考依据,同时将该催化剂结合高级氧化技术应用到水体新兴有机污染物净化领域具有很好的应用前景.     

非热等离子体结合CuO催化剂或Ca(OH)2吸收剂去除氮氧化物

采用非热等离子体结合催化或现场化学吸收的2种方法来去除气流中的NO_x.结果表明,非热等离子体结合催化,反应器内的CuO催化剂能有效地促进NO的还原反应;相对于催化还原NO而言,脉冲电晕作用下能有效地降低NO催化还原的反应温度.当催化剂为CuO,脉冲电压为18kV,反应温度为200℃,还原剂为1%CO及NO进口浓度为719 mg/m³条件下,NO的去除率达到了100%.非热等离子体结合现场化学吸收方法,是一种在常温下从气流中净化氮氧化物的有效方法,NO的去除率远远高于反应器内没有吸收剂的情况.可以认为反应器内的Ca(OH)₂吸收剂通过与NO的氧化产物NO₂或NO₃的吸收反应促进了NO的去除.当反应器内有Ca(OH)₂吸收剂存在时,在脉冲电压为18kV,O₂浓度为2%及NO进口浓度为1 050 mg/m³条件下,NO的去除率达到了100%.     

Phosphate recovery from anaerobic digester effluents using CaMg(OH)4

Dolomite lime(DL)(CaMg(OH)_4) was used as an economical source of Mg~(2+)for the removal and recovery of phosphate from an anaerobic digester effluent of a municipal wastewater treatment plant(MWWTP) wastewater. Batch precipitation results determined that phosphate was effectively reduced from 87 to less than 4 mg-P/L when the effluent water was mixed with 0.3 g/L of DL. The competitive precipitation mechanisms of different solids in the treatment system consisting of Ca~(2+)–Mg~(2+)–NH_4~+–PO_4~(3-)CO_3~(2-)were determined by comparing model predictions with experimental results. Thermodynamic model calculations indicated that hydroxyapatite(Ca_(10)(PO_4)_6(OH)_2), Ca_4H(PO_4)_3?3H_2O, Ca_3(PO_4)_2(beta), and Ca_3(PO_4)_2(am2)were more stable than struvite(MgNH_4PO_3?6H_2O) and calcite(CaCO_3). However, X-ray diffraction(XRD) analysis determined the formation of struvite and calcite minerals in the treated effluent. Kinetic experimental results showed that most of the phosphate was removed from synthetic effluent containing NH_4~+within 2 hr, while only 20% of the PO_4~(3-)was removed in the absence of NH_4~+after 24 hr of treatment. The formation of struvite in the DL-treated effluent was due to the rapid precipitation rate of the mineral. The final pH of the DL-treated effluent significantly influenced the mass ratio of struvite to calcite in the precipitates. Because more calcite was formed when the p H increased from 8.4 to 9.6, a p H range of 8.0–8.5 should be used to produce solid with high PO_4~(3-)content. This study demonstrated that DL could be used for effective removal of phosphate from the effluent and that resultant precipitates contained high content of phosphate and ammonium.     

Determination of hydroxyl radicals in TiO2/Ti photoelectrocatalytic oxidation system using Fe(phen)3 2+ spectrophotometry

A new method of determining the cumulate concentration of hydroxyl radicals in the TiO₂/Ti photoelectrocatalytic(PEC)oxidation system was established by o-phenanthroline-Fe(Ⅱ)(Fe(phen)₃²⁺) spectrophotometry and using anion     

表面活性剂对以污泥为铝源制得的纳米Al（OH）3性质的影响研究

以污泥碳(SC)中回收的铝酸钠为铝源,在制备Al(OH)3的过程中加入表面活性剂PEG-1000(比例在0.01%~0.6%变化),考察其对Al(OH)3表面形貌和结构的影响.研究发现,当加入PEG-1000比例较小时,其空间位阻作用抑制了粒子之间的键合作用,使得Al(OH)3的沉淀效率较高、粒子尺寸较小,也能有效地阻止颗粒的团聚,SBET可以达到340 m2·g-1以上.当PEG-1000加入比例较大时,Al3+的沉淀效率逐渐降低,所得Al(OH)3粒子的尺寸变大,Al(OH)3的SBET和孔体积逐渐变小,平均孔径变大;原因是增多的PEG-1000分子会被包进Al(OH)3的结构中,限制了PEG-1000的表面交联和吸附,使空间位阻效应变差.—CH2—振动峰的出现说明PEG-1000是通过形成化学键的方式连接在Al(OH)3的表面基团上.PEG-1000的使用对于以污泥为铝源制备分散性好、尺寸较小和SBET较大的非晶态Al(OH)3具有重要作用.     

Pb(NO3)2与CPC共存对沉积物吸附对硝基苯酚的影响

选取Pb(NO₃)₂、氯化十六烷基吡啶(CPC)、对硝基苯酚为代表污染物,试验了重金属与表面活性剂共存对有机物在沉积物上吸附行为的影响.结果表明:Pb(NO₃)₂的存在减弱了CPC的增强吸附效应,Pb(NO₃)₂和CPC共存对对硝基苯酚的吸附产生拮抗效应.在固定CPC初始浓度不变的情况下,拮抗效应随Pb(NO₃)₂初始浓度增大而加强.同时,拮抗效应也取决于CPC的浓度.当CPC初始浓度小于3 000mg/L(平衡浓度低于临界胶束浓度CMC)时,这种拮抗效应尤为明显;随着表面活性剂浓度的继续增加,拮抗效应减弱,并逐渐趋向于CPC的独立效应.机理探讨表明,共存体系中,Pb²⁺与CPC在同一吸附点位不存在竞争吸附.     

Mg (OH)2@粉煤灰复合材料对重金属离子的去除研究

根据“粒子设计”思想，以粉煤灰为载体，采用非均匀形核法制备了一种核壳结构粉煤灰负载纳米氢氧化镁复合材料，并对其吸附废水中Cu （II）、Ni （II）和Pb （II）性能进行研究.采用扫描电子显微镜（SEM）、EDS能谱、比表面积分析仪（BET）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）等技术对包覆前后的复合粉体进行了表征.结果表明，复合粉体表面均匀包覆了大量纳米氢氧化镁和少量水合碳酸镁，比表面积增大到原来（粉煤灰1.79m²/g）的30多倍，平均孔径由11nm增加至14.7nm.平均孔隙宽度从12.8nm增加至15.4nm.粉煤灰表面的Si-O-Si、Si-O-C与氢氧化镁之间形成Si-O-C-O-Mg和Si-O-Mg-OH.复合粉体材料去除重金属的效率明显高于原粉煤灰和氢氧化镁，其单位饱和吸附量分别达到了216.30、116.50、160.96mg/g.根据Zeta电位、FTIR及模拟方程分析了复合粉体吸附重金属离子机理，结果表明复合粉体材料对重金属离子通过沉淀反应、静电吸引、离子交换等方式进行吸附，吸附过程等温线符合Langmuir等温模型，动力学符合颗粒内扩散模型，热力学符合自发吸热反应.通过解吸再生试验发现，经过5次循环再生利用后，复合粉体对重金属离子的去除率达到50%以上，这说明复合粉体在吸附过程中具有良好的再生性能.     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIASPA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H2O2法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类...