碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

用分光光度法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的经典方法是碘量法（滴定法）[1]。本文采用一种新方法——分光光度比色法测定水中溶解氧,该法经实验验证是可行的。1方法原理水样中溶解氧加入硫酸锰后,在碱性条件下将低价态锰氧化成高价态锰,然后在酸性条件下高价锰又将碘负离子氧化析出橙黄色游离碘。反应过程为：依据以上化学反应用分光光度法测定I2的吸光值,即可求得水样中溶解氧值。2试剂和仪器硫酸标溶液、碱性碘化钾溶液、硫酸均同碘量法[1]。固体碘（GR）,碘化钾。721型分光光度计。3测定步骤3·1标准曲线的绘制称取12．700gI2和40gKI溶于1000ml蒸馏水中,…     

重铬酸钾─三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法。本法与碘量法比较，结果表明方法准确、快速，适合于水样中溶解氧的测定     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

重铬酸钾—三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法，本法与碘量法比较，结果表明方法准确，快速，适合于水样中溶解氧的测定。     

异烟酸——吡唑啉酮显色液的改进

本文采用水代替二甲基甲酰胺溶解吡唑啉酮及以2％氢氧化钠溶液溶解异烟酸的混合溶液作显色液(简称改进显色液)以降低试剂毒性,作了某些条件试验,并对标准物质及电镀工业废水中氰作了对比测定,结果都较为满意。     

由地表水中溶解氧的含量确定氨氮取样体积

氨氮与溶解氧是水体营养盐及有机污染综合指标的两个特征指标,都一定程度上反映水体的受污染程度。溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,地表水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。地表水中溶解氧可通过测定仪现场测定或碘量法较快测定其含量。氨氮含量测定一般采用纳氏试剂光度法,具有操作简便、灵敏等特点,但取样体积的确定存在一定难度,往往会重复取样,降低了工作效率,同时造成纳氏试剂有毒物质的二次污染。测定氨氮常用纳氏试剂光度法,其有一定的最佳测定范围,在…     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

采用新型催化剂无汞盐法快速测定废水COD

本文对COD标准测定法进行改进,以MnSO_4代替Ag_2SO_4作催化剂,用AgNO_3代替HgSO_4作Cl~-掩蔽剂,在硫酸—磷酸混合溶液中快速测定COD与标准法比较试剂费用降低40％,回流时间由2小时缩短至0.5小时;避免了汞的二次污染     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

水中溶解氧在受振动影响下的保存条件

溶解氧的测定大多采用在现场加碱性碘化钾和硫酸锰(氯化锰)溶液对水样中的溶解氧进行固定后带回实验室进行滴定分析。由于固 定后的水样处于缺氧状态,加之运输工具的颠波震动,造成溶解氧采样瓶瓶塞的松动,从而形成大气对水样的复氧活动,导致水样中的溶     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

水中过饱和溶解氧对测定BOD_5的影响

目前,国内外普遍规定为20±1℃培养五天,在此期间所消耗溶解氧的量即为BOD_5。据此,为获得理想的BOD_5测定值,除在测定过程中严格遵守规定条件,保证微生物的正常繁殖外,笔者认为,水中存在过饱和溶解氧对BOD_5测定值的影响亦是至关重要的。 一、水中过饱和溶解氧的来源 1.水样中的过饱和溶放氧:冬季采集的地     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

分光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前使用的方法为对硝基苯胺重氮盐比色法[1 ] ,但在工作中发现其生成的色调与该法的原理极不相符 ,标准系列、相关系数、曲线斜率均不够理想。今发现对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,应加以改进。1　试验1 1　仪器和试剂[1 ]1 2　分析步     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

臭氧标准溶液稳定性实验

臭氧是现代城市主要污染物之一，是光化学烟雾的主要成分。开展空气中臭氧监测技术的研究，具有重要意义。硼酸碘化钾分光光度法测定空气中臭氧方法灵敏．简易可行[1]。但在文献［1］中对臭氧标准溶液的稳定性，只提到了标准贮备液（每毫升含240μg臭氧）贮于暗处可稳定一周．而在实际监测中需要更长的稳定时间．才有利于质量控制。为此．我们就臭氧标准贮备液、标准中间溶液．标准使用液的稳定性以及硼酸碘化钾溶液对试剂空白值的影响等作了进一步的研究。这对监测技术的发展将有一定的促进作用。l实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器：10ml…     

总磷测定中钼盐溶液稳定性试验

在测定总磷的过程中，钼酸盐溶液制作较繁琐，笔者通过数次实验，发现钼酸盐溶液至少可稳定6个月，既节省了人力和试剂，又提高了工作效率。