Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物

采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L～0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L～0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%～118%,7次测定结果的RSD为0.7%～4.8%。     

吡啶—吡唑啉酮光度法直接测定电镀废水中的微量氰

本文报告用EDTA作掩蔽剂,以吡啶—吡唑啉酮为显色剂,不经蒸馏直接测定电镀废水中的氰化物,可在30分钟内完成。经三千多份样液分析证明:能定量检出排水中0.2外g/50ml微量氰;分析速度快、灵敏度高、重现性好。 1.试剂配制: ①混合显色剂:称0.25g吡唑啉酮溶于45ml乙醇中,加5ml吡啶,摇匀、储于棕色瓶(当日有效)。     

呲啶—巴比妥酸比色法测定水中氰化物的改进

关键是改变显色剂中巴比妥酸的加入量。我们对每100ml显色剂中巴比妥酸加入量进行了五次试验。由图显示,巴比妥酸加入量在0.1g时消光值很低,在0.8g时消光值最高,在0.5～1.0g之间,消光值基本稳定。当加入量为0.7g时,巴比妥酸量接近饱和,很难溶解,必须在水浴30℃～40℃之间才能溶解,取出后冷却到24℃以下,有一部分巴比妥酸会慢慢析出,影响显色。所以,巴比妥酸加入量选0.55g为好。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

一次连续在线观测分析天津市细颗粒物污染特征

根据2005年的5月17日—5月23日GR IMM(1.109#)谱分析仪在线观测结果考察天津市细颗粒物浓度和质量浓度特征。观测期间,天津市颗粒物数浓度平均值为1 124 cm-3,粒径分布为0.25μm~0.60μm,98.5%粒子的粒径0.65μm。同期PM10日均质量浓度值为204μg/m3,ρ(PM2.5)为104μg/m3,ρ(PM1.0)为82.9μg/m3。ρ(PM1.0)/ρ(PM2.5)超过80%,粒径1μm超细颗粒物为天津城市大气颗粒物的主要成分。     

导数同步荧光法测定绿藻叶绿素a浓度

建立了绿藻中叶绿素a的导数同步荧光检测法。该方法快速、简便,不需要复杂的前处理。叶绿素a的线性范围为0.02～125μg/L,检出限为0.25μg/L,回收率为97.0%～103.8%。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

我国淡水水生生物对硝基酚基准研究

研究了对硝基酚对中国淡水水生生物毒性效应,包括15个属18个物种的33个急性毒性数据和大型溞(Daphnia magna)与虹鳟鱼(Oncorhynchus mykiss)的无观察效应浓度(NOEC)慢性数据。应用物种敏感度分布曲线法推导了我国的淡水水生生物对硝基酚基准最大浓度为163.47μg/L,基准连续浓度为36.01μg/L。与我国水体中对硝基酚的浓度相比,对硝基酚尚未对水生系统产生影响,其潜在风险不大。研究结果为我国的对硝基酚水质标准研究提供了参考依据。     

毛细管气相色谱法测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯

建立了超声波萃取-醋酸酐原位衍生化-毛细管气相色谱同时测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯的方法,优化了试验条件。方法线性范围为5μg／L-200μg／L,五氯酚和六氯苯的检出限均为0．5ng／g,沉积物标准物质的测定值符合质控要求,基质加标的平均回收率分别为77．7％和81．8％。     

荧光分光光度法直接测定天然水中酚

本文在Naley的工作基础上,进一步探讨了直接测定天然水中酚的条件。提出可在12—22℃条件下直接测定海水、河水及自来水中酚,回收率在90％以上,检出限为0.03μg。     

分光光度法测定水中总硒

本文采用1+1硝酸-高氯酸及盐酸二次消化水样后,用3,3’—二氨基联笨胺分光光度法测定水中总硒。进行了溶液酸度、混合酸及混合试剂用量等条件试验,本法最低检出限为0.23μg。含硒量为未检出至21.3μg/L,加入10～25μg/L硒,回收率101～108％。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...     

天然水中亚微克量铍的硅胶柱分离和萤光测定

本文建立了利用硅胶柱富集铍与分离杂质后用桑色素荧光法测定天然水中毫微克量铍的方法,用φ10×80mm的硅胶柱在PH6的条件下可从25ml水样中富集0.01μg以上的Be~(2+),用含1％EDTA的淋洗剂可洗除大量的共存离子。经分离后,100倍至10000倍的Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、As(v)、UO_2~(2+)、ZrO~(2+)、Th~(4+)、Ti~(4+)、Sc~(3+)、Y~(3+)和Li~+不干扰测定。测定的激发波长为300nm,发射波长为506nm。线性范围为0.01-0.25μgBe~(2+)/25ml,0.05μg铍的加入回收率为90±9％。方法已用于天然水中ppt级铍的分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…