检验校准曲线准确性方法探讨

在使用分光光度法进行样品测定时，校准曲线的相关系数r值达到O．999以上，仅仅表示实验的精密性较好，而该曲线能否使用必须对其准确性进行检验与判断。本文提出了使用校准曲线斜率均值控制图对校准曲线的准确性进行检验与判断的方法，在实际应用中取得了满意的效果。     

DPD分光光度法测定低浓度游离氯的方法优化

在采用国家标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)测定游离氯时,发现低浓度标准曲线的相关系数难以达到标准中相关系数应0.999的要求。文章针对可能会对实验结果的准确性产生影响的条件进行试验,对游离氯的测定条件进行优化。实验结果表明,在酸化时间20 min、显色时间10 min以内的条件下进行测定时,相关系数达到要求,可以满足日常监测的需求。     

分光光度法测定余氯的线性范围探讨

用分光光度法测定水样中的余氯，按照国际GB11898－89中的要求，整个浓度范围内（余氯0－5.00mg/L)所制得的标准曲线的相关系数在0.99-0.999之间。经对其标准曲线的线性范围进行探讨发现，当余氯的浓度范围为0－1.00mg/L时，标准曲线的线性较好，相关系数＞0．999；当余氯的浓度＞1.00mg/L，所绘制的标准曲线呈负偏离现象，相关系数＜0．999。     

衰减全反射红外光度法测定油含量的研究

介绍了衰减全反射红外光度法的基本原理以及计算该方法的定量分析依据一衰势波穿透深度。利用该方法测定系列样品的吸光度,绘制出标准曲线（相关系数r=0．99）,以测定四氯化碳中未知混合油含量,并与透射红外光度法比较。结果表明：该法可做为国标法的参考方法。     

衰减全反射红外光度法测定油含量的研究

介绍了衰减全反射红外光度法的基本原理以及计算该方法的定量分析依据一衰势波穿透深度。利用该方法测定系列样品的吸光度,绘制出标准曲线（相关系数r=0．99）,以测定四氯化碳中未知混合油含量,并与透射红外光度法比较。结果表明：该法可做为国标法的参考方法。     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

流动注射分析仪测定水体中的挥发酚

采用QuikChem 8500 FIA流动注射法对水体中挥发酚进行测定,标准曲线的相关系数达到0.99999,检出限为1.066μg/L,对两种浓度的标准样品分析,测得值均在其保证值范围内,用FIA法与化学法做分析对比,相关系数为0.9995,适用于清洁水和废水样品测定;将FIA法与化学法的两种试剂种类和用量作比较,FIA法是一种高效、准确、可靠安全的方法。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

浅谈流动分析测定烤烟总氮含量方法的改进

对不同的样品处理及测定范围下总氮测定值的变化进行对比,筛选出改进方法,并对改进后进行测定的结果进行了分析。在0．1～0．5工作范围下,标准工作液浓度与吸光度之间的相关系数r=0．99995,呈极显著相关;方法平均回收率99．6％,回收较好;使用共同试验样及国家基准样进行比对分析,测定结果与参考值不存在明显差异,即不存在系统误差。     

紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量

以市售大米为检测对象,采用凯氏烧瓶消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0.258、0.054、0.051、0.033、0.045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系数r为0.9998,加标回收率在98.6%～102.7%之间,精密度RSD为2.25%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,可用于大米中微量元素硒的测定。     

检验校准曲线准确性方法探讨

在使用分光光度法进行样品测定时 ,校准曲线的相关系数r值达到0 999以上 ,仅仅表示实验的精密性较好 ,而该曲线能否使用必须对其准确性进行检验与判断。本文提出了使用校准曲线斜率均值控制图对校准曲线的准确性进行检验与判断的方法 ,在实际应用中取得了满意的效果。     

用茜素紫光度法测定食品中微量锡的研究

讨论了食品中微量锡的茜素紫光度法测定的可能性，对分析条件进行了选择，拟出最新分析方法，研究表明：利用Sn^4 与茜素紫生成红色格合物，以正戊醇（或异戊游）为萃取剂，以试剂空白为参比，进行光度法测定是可行的，测定3-5件样品，在2-2.5h即可完成，工作曲线相关系数（r)为0.9996，回收率为97.5%。     

紫外分光光度法检测石油污染海域中有机组分的研究

石油泄漏流入海洋对环境和人类社会造成巨大威胁,实时监测存在原油泄漏风险海域的有机物非常必要。本文针对深圳市大鹏湾周边工业园区海域的石油污染监测建立紫外分光检测法。结果表明：用紫外分光光度法测定近海域油类芳香环组分含量,校准曲线相关系数r=0.9999;检出限为1.6μg/L,测定浓度为14.2±1.3 mg/L的有证标准样品,测定值为13.1～14.1 mg/L,测定结果均符合要求;测定近海的天然样品的精密度为2.7%,加标回收率在90.5%～109%之间。本实验室条件可精确测定近海、入海口中油类含量。     

总有机磷的差减法测定

总有机磷的测定,通常采用气相色谱法。本文采用化学差减法求废水中的总有机磷,分析结果较满意。可适用于基层单位的总有机磷的测定。 1 原理众所周知,在酸性条件下,各种无机磷酸盐和有机磷均可被过硫酸钾氧化成正磷酸盐。可用目兰比色法进行测定。基于此,取2份水样,一份水样按标准分析方法测定总磷含量;另一份水样经氯仿萃取3次,以除去有机磷,取水相,同上述方法测定总无机磷含量。两者差值即为总有机磷含量。 2 实验 2.1 工作曲线的绘制以磷标准溶液,配制标准系列;按标准方法进行氧化;进行目兰比色测定。以浓度对应相应的吸光度绘制工作曲线。结果列于表1。 2.2 样品测定取平行水样,一份水样,按标准分析方法,进行氧化、比色测定。由工作曲线求总磷含量;另一份水样,以氯仿萃取3次,弃去氯仿相,取水相同上述方法测定。由工作曲线求总无机磷含量,两份水样测定结果相减,得     

地表水中总砷的测定方法

通过原子荧光法,对地表水中的砷进行测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.3vg/l,标准曲线相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.59﹪,平均回收率为95.9%-99.7%结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测试地表水中砷的方法。     

流动注射仪测定氰化物、挥发酚的研究

采用Skalar San++型全自动流动注射仪对地表水中挥发酚、氰化物进行测定,结果较为满意。挥发酚、氰化物标准曲线的相关系数分别为0.9995和0.99997,检出限分别为0.2μg/L和0.3μg/L,准确度高。精密度检查中相对标准偏差低于10%,中高浓度低于3%。总结了在流动注射测定过程中遇到的问题,并给出解决方法。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

此啶──巴比妥酸光度法测定清洁水中氰化物分析方法的探讨

此啶──巴比妥酸光度法测定清洁水中氰化物分析方法的探讨山东省日照市环境监测站孙晓芹吡啶——巴比妥酸光度法测定清洁水中氰化物是环境监测中常用的一种方法。文献［１］、［２］分别作了介绍，实际测定中，发现按文献［１］测定方法，标准曲线相关性不好，相关系数，...     

提高地震台网近震速报精度的一个方法——和达法

本文对和达曲线法鉴别近震直达P波和直达S波的原理进行了详细的讨论,得出确定和达曲线参数的基本公式及用来表示S-P到时差与P到时线性相关程度的相关系数r的计算方法.讨论了利用和达曲线在台网定位中的应用方法.最后研制了利用和达曲线提高震相识别精度的应用程序,并以实例说明该程序的用法.