酒石酸协同草酸淋洗镍污染土壤

研究了柠檬酸、酒石酸、苹果酸和草酸及酒石酸协同草酸淋洗镍污染土壤的效果，优化了淋洗的工艺条件。结果表明：采用0.30 mol/L的酒石酸与0.20 mol/L的草酸以体积比为1∶4配成淋洗剂，淋洗时间为720 min，液固比（淋洗剂体积与土壤质量比，mL/g）为25.0，淋洗剂pH不做调节，淋洗后土壤中镍的去除率达73.7%，镍的浸出质量浓度降至3.89 mg/L，低于危险废物鉴别标准值5 mg/L；酒石酸协同草酸淋洗使土壤中镍的弱酸提取态含量下降了80.2%，可还原态含量下降了74.7%。     

氯化铵浸取法回收盐泥中的镁

以盐泥为原料,采用氯化铵浸取回收盐泥中的Mg²⁺,以浸取液和回收的氨反应制取氢氧化镁产品。考察了盐泥浆液固含量、浸取时间、物料比（氯化铵与盐泥中氢氧化镁的摩尔比）等工艺条件对Mg²⁺浸取率的影响,并以比表面积为考察指标进行正交实验,确定氢氧化镁的最佳制备条件。实验结果表明：在盐泥浆液固含量为248 g/L、浸取时间为100 min、物料比为2.3的条件下,Mg²⁺浸取率为75.0%;在n（MgCl₂）:n（NH₄Cl）=0.5、氨水浓度3 mol/L、氨水滴加速率 0.8 mL/min、反应温度 90 ℃的最佳条件下,制备的氢氧化镁的比表面积为17.87 m²/g,粒径约为3 μm。该工艺简单可行,为盐泥的综合利用提供了新的思路。     

从废感光胶片中回收银

研究了以Fe3 -乙二胺四乙酸二钠-N a2S2O3体系为浸取剂从废感光胶片中回收银的方法,考察了浸出银的最佳工艺条件。实验表明,当浸取剂中FeC l3.6H2O质量浓度为35g/L、N a2S2O3.5H2O质量浓度为150g/L、pH为7、固液质量比为3∶10时,浸取剂可重复使用6次,胶片上银的浸出率可达99%以上;浸取液中的银采用硼氢化钠还原回收,粗银粉配以熔剂高温熔炼可得到纯度达99.78%的银,银回收率达96.88%,回收银后的浸取液可循环使用。     

助剂作用下超声浸取电解锰渣

用8-羟基喹啉、黄原酸钾、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、柠檬酸5种物质作浸取助剂,考察了助剂作用下超声辅助浸取法从电解锰渣中提取锰的工艺条件。实验结果表明：用1%（质量分数）柠檬酸作浸取助剂,在固液比（g/mL）为1∶4、酸矿比（mL/g）为0.3∶1、浸取温度为70℃的条件下,超声浸取15min,锰浸出率平均可达57.28%,是加热酸浸法锰浸出率的2.72倍,是无助剂超声辅助浸取法锰浸出率的1.52倍。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

空气—双氧水联合氧化工艺选择性浸出废磷酸铁锂材料中的锂

采用空气—双氧水联合氧化工艺选择性浸出废磷酸铁锂材料(废磷酸铁锂电池正极材料粉末)中的锂,经沉锂后以碳酸锂的形式回收。实验结果表明,在液固比为4 mL/g、H₂SO₄与Li的摩尔比为0.5、搅拌转速为250r/min、反应温度为50℃的条件下空气曝气300 min,再于相同反应温度和搅拌转速下滴加H₂O₂(H₂O₂与Li的摩尔比为0.29)反应120 min,锂、铁和磷的浸出率分别为93.47%、17.26%和19.83%。该工艺较单独双氧水氧化工艺可减少75%以上的双氧水用量,大幅降低了回收成本。溶解氧浓度对浸出体系中Fe³⁺的存在方式有重要影响：在较高浓度(通空气)下以磷酸铁为主;在较低浓度(未通空气但接触空气)下以氢氧化铁为主。     

废锌锰电池中金属离子浸出行为研究

研究了废锌锰电池在硫酸体系中,温度和硫酸浓度对金属离子浸出行为的影响。通过实验找到了最佳工艺条件:硫酸浓度为10%,温度为40℃,固液比为1:10,催化剂为1mL,反应时间为2h,搅拌强度为40~80r/min。在此条件下,有用金属浸出率:Zn达到99%以上,Mn达到80%,Fe达到50%,而其他有害金属浸出率低。为进一步分离有害金属和利用废锌锰电池生产鳌合微肥提供理论依据。     

膜电解法退镀废ABS电镀件及回收铜和镍

采用膜电解法对废丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）电镀件进行退镀处理。以退镀废液作为阴极液和阳极液,在阳极室退镀ABS电镀件,在阴极室电解退镀废液,进行铜镍分离,回收铜粉和NiCl₂。实验结果表明：在阴极电流密度为500 A/m²、初始铜离子质量浓度为24.00 g/L的条件下电解160 min,阴极铜回收率可达97.65%,电流效率达86.60%,得到的铜粉纯度为97%~99%,处理1 L退镀废液可回收铜粉20.0 g,2 mol/L盐酸0.87 L,NiCl₂晶体43.8 g;在阳极电流密度为500 A/m²、液固比为6的条件下电解60 min, ABS电镀件的退镀率为77.22%。     

草酸钴废料协同浸出水钴矿中的钴和铜

利用草酸钴废料协同浸出水钴矿中的钴和铜,考察了工艺条件对浸出率的影响,并推荐了一种二段浸出及后续生产草酸钴的工艺流程。实验结果表明,在草酸钴废料与水钴矿的质量比为20%、反应时间为120 min、反应温度为85 ℃、初始H2SO4浓度为1.00 mol/L、液固比为4 mL/g的最佳工艺条件下,钴和铜的浸出率分别达到98.82%和96.24%。该工艺应用于水钴矿的还原浸出,在回收利用草酸钴废料的同时,降低了还原剂的消耗,且对浸出液后续处理工艺无影响。     

废旧磷酸铁锂电池中铁、磷浸出过程的优化

采用硫酸和H₂O₂溶液浸出废旧磷酸铁锂(LFP)电池正极材料中的铁和磷,建立了全析因模型。方差和残差分析结果表明,该模型设计可靠,根据该模型判断出硫酸浓度、浸出时间、浸出温度、固液比和硫酸与H₂O₂溶液的体积比(简称体积比)为对铁、磷元素浸出率影响显著的因素,浸出时间与浸出温度以及浸出时间与体积比为影响显著的二阶交互效应。模型优化结果表明,在硫酸浓度2.47 mol/L、浸出时间149.7 min、浸出温度69.1 ℃、固液比10.0 g/L、体积比1.0的最优条件下,由模型计算得到的铁、磷元素浸出率最高,达到95.55%和90.32%,与验证实验结果94.71%和90.06%十分吻合。     

废弃SCR催化剂中钒和钨的浸出及回收

采用NaOH溶液一次性浸出废弃SCR催化剂中的钒和钨,并用硫酸对浸出液进行除杂,再利用NH4Cl和硫酸分步对浸出液中的钒和钨进行沉淀回收。在NaOH质量分数40%、液固比8、浸出时间4 h、浸出温度90℃的最佳碱浸条件下,钒和钨的浸出率分别达到90.44%和84.49%。除杂过程的铝去除率达到100%,硅去除率达到77.56%。在沉钒pH为8.0、n(NH_4~+)∶n(V)为4的最佳沉钒条件下,钒回收率达到82.79%。在n(SO_4~(2-))∶n(W)为2的最佳沉钨条件下,钨回收率达到76.41%。     

MnO_2陶粒臭氧氧化催化剂的制备及其性能

以凹凸棒土为载体、MnO_2为活性组分,制备了MnO_2陶粒臭氧氧化催化剂,并以草酸为模拟污染物,采用响应面法对催化剂的制备条件进行了优化。实验结果表明:各因素对草酸去除率影响的显著性顺序为MnO_2投加量盐酸溶液质量分数煅烧时间煅烧温度。催化剂的最佳制备条件为:MnO_2投加量200 mg/g,盐酸溶液质量分数20%,煅烧时间2 h,煅烧温度400℃。在初始草酸质量浓度150 mg/L、溶液pH 3.11、臭氧投加量8.10 mg/min、臭氧-氧气曝气量400 m L/min的条件下,最佳条件制备的催化剂在反应30 min时的草酸去除率达66.99%。催化剂具有良好的活性稳定性,且催化过程中Mn~(2+)溶出量低。催化剂具有较大的比表面积,负载的MnO_2类型为α-MnO_2和β-MnO_2。     

氨基磺酸溶液浸出废锂离子电池负极活性材料中的锂

随着锂离子电池的广泛应用,产生了大量废锂离子电池,其负极活性材料中积累了高品位的锂。锂作为一种稀有金属,对其进行回收利用很有意义。选取了无毒、稳定性好的氨基磺酸作为浸出剂,浸取废锂离子电池负极活性材料中的锂,考察了预处理方式对负极活性材料成分和结构的影响以及浸出条件对锂浸出率的影响。结果表明:600℃下煅烧4 h,可完全去除附着在负极活性材料表面的有机物;在氨基磺酸浓度0.75 mol/L、固液比5 g/L、浸出温度40℃、浸出时间45 min的最佳浸出条件下,负极活性材料中锂浸出率达97.2%。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比（硫酸与含锌废催化剂的质量比）对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明：在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400 ℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m²/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

含铜废催化剂中铜的回收

采用热解—氨浸工艺处理含铜废催化剂（w（Cu）为23.6%）,优化了工艺条件,并通过蒸氨还原法制备出Cu₂O产品。实验结果表明：热解工段中,控制管式热解炉的空气流量为3.0 m³/min,在升温速率20 ℃/min、热解终温600 ℃、终温保持时间90 min的优化条件下,含铜废催化剂中的有机物热解完全;氨浸工段中,以NH₄Cl-NH₃-H₂O溶液为氨浸液,控制氨浸温度为40 ℃,在烧成料研磨时间90 min（粒径29.43 μm）、氨浸液总氨浓度4 mol/L、氨浸时间80 min的优化条件下,铜浸出率达到98%;经蒸氨还原法制得的Cu₂O产品的质量符合HG/T 2961—2010《工业氧化亚铜》中的一等品标准,产率为24%。     

赤泥制备含钛聚硅酸铝铁及亚甲基蓝溶液的混凝脱色

以拜耳法赤泥为原料、Na Cl为助溶剂,采用酸浸法溶出赤泥中的铁、铝元素,再与硅酸钠、硫酸氧钛反应制备出高效混凝剂含钛聚硅酸铝铁(T-PSAF),并将其用于模拟亚甲基蓝印染废水的脱色。实验结果表明:在硫酸浓度为8 mol/L、液固比(硫酸体积与干赤泥质量之比)为14 m L/g、酸浸温度为80℃、酸浸时间为80 min、Na Cl加入量为0.10 g/g(以干赤泥计)的优化酸浸条件下,铁、铝的浸出率分别为88.25%和73.21%;在n(Fe+Al)∶n(Ti)∶n(Si)=0.3∶0.3∶1、熟化p H为4~5、熟化时间为2 h、混凝剂加入量为25 m L/L的优化混凝条件下,初始亚甲基蓝质量浓度为10 mg/L的废水的脱色率可达87.1%,而当初始亚甲基蓝质量浓度增至150~200 mg/L时废水脱色率可达99%以上。     

从废甲醇合成催化剂中回收铜锌

将废RK-05甲醇合成催化剂经过煅烧、浸取、精制等工序回收其中的铜和锌。经正交实验得到煅烧废催化剂的最优工艺参数为:废催化剂筛目100目,煅烧温度950℃,煅烧时间60 min。最佳浸取工艺条件为:废催化剂加入量约4 g/L,浸取温度75℃,浸取剂用量与理论用量体积比2.0~3.0,浸取剂浓度4.0 mol/L,浸取时间10min。精制工序制备CuO的最佳工艺条件为:锌粒与滤渣质量比为1.00,反应时间3 h,煅烧温度450℃,煅烧时间4 h。制备ZnO的最佳工艺条件为:煅烧温度800℃,煅烧时间60 min。回收的产品CuO纯度为99.1%,满足GB/T674—2003《化学试剂粉状氧化铜》中优级品的标准。回收的产品ZnO纯度为99.6%,满足GB/T3185—1992《氧化锌(间接法)》中一级品的标准。     

TiO2/AC复合催化剂光催化降解布洛芬

以钛酸丁酯为钛源、粉末活性炭为载体,采用溶胶-凝胶法制备了活性炭负载型二氧化钛（TiO₂/AC）复合催化剂,并运用XRD和FE-SEM技术对其进行了表征。在紫外光条件下,研究了TiO₂/AC光催化降解布洛芬的影响因素。研究结果表明：布洛芬质量浓度为40 mg/L时,在室温、焙烧温度500 ℃、TiO₂/AC催化剂加入量2.0 g/L、溶液pH 3.0的最佳条件下,光催化降解180 min时布洛芬的降解率达85.6%;阴离子Cl^-和NO₃^-对布洛芬的降解有强烈的抑制作用;阳离子Fe²⁺和Cu²⁺及氧化性物种H₂O₂对布洛芬的降解均呈现两面性,随物种浓度的增加,布洛芬的降解率先增大后减小;该催化剂具有良好的稳定性,可多次重复使用而不失活。