环境样品中汞测定的几个主要问题

<正> 自从日本著名的“水俣病”发现以来,广大科学工作者已对环境中的汞,特别是各类水体,土壤、粮食、生物和人体中的汞进行了深入广泛的研究。本人就环境样品(以水为主)中汞测定的几个主要问题并结合工作实践,评述如下。一、汞的富集、分离汞的富集手段很多: (一)在采样现场用微孔泸膜富集悬浮物,巯基棉富集水溶态汞,将两者之和作为总汞值。这样可进行大体积水样的前浓缩,不必长途携带水样,又避免了容器器壁对汞的吸附或沾污。 (二)活性炭、银海绵、金富集器富集或在含有硫醚螯合树脂上吸附,可测定无机汞和甲基汞。     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

前处理方法对测汞结果影响分析

本文通过测定三种前处理方法消解后水样中汞的浓度,分析了前处理方法对测定结果的影响,以及三种前处理方法的适用条件。     

BDAB键合硅胶富集测定水体中痕量汞(Ⅱ)的研究

分别用静态法和动态法研究了苯重氮氨基偶氮苯键合硅胶吸附水体中痕量汞的条件,提出了一种富集和测定痕量汞的分析方法,结果表明,在ＰＨ４．０的条件下可现场富集环境水体中的妆胆汞,水体中其它元素不被吸附,ＢＤＡＢ－ＳＧ的最大吸附量为９６μｍｏｌ．ｇ＾－１,     

高原水库富营养水体浮游动物对汞的富集特征

以贵州省百花湖水库,红枫水库,阿哈水库、以及威宁典型湿地草海为研究对象,收集水库、湿地中大型的浮游动物,通过测定其总汞(THg)和甲基汞(MeHg)含量,并结合水体中相关水质参数,探讨高原喀斯特富营养化水库中浮游动物对汞及甲基汞的富集特征.结果表明:浮游动物体的THg和MeHg浓度变化范围分别为58.91-345.85ng/g及7.18-112.20ng/g,富营养化水平与浮游动物体THg含量存在明显的正相关性(P0.05),主要原因由于高喀斯特深水库,TP是限制水体富营化程度的关键因子,其间接影响浮游动物体对总汞的富集.在湿地环境,植被结构是影响浮游动物对汞污染物富集及分布差异明显的主要因子,其因是湿地水体植被结构对汞污染物迁移影响有明显差异.浮游动物对汞污染物富集有明显的季节差异,浮游动物对甲基汞富集特征是随着生物个体的体长,生物量的增加而增加.     

汞在小浪底水库的赋存形态及其时空变化

为了解小浪底水库汞的赋存状况,采用冷原子荧光光谱法测定了小浪底水库水体、表层沉积物、沉积物间隙水以及鱼类肌肉样品中的总汞,采用乙基化衍生-气相色谱-原子荧光法测定了上述样品中的甲基汞,进而分析了小浪底水库鱼体中汞的富集状况.结果表明,小浪底水库水体中丰、枯水期总汞浓度分别为0.71~1.42 ng·L-1和0.90~2.49 ng·L-1,均符合国家地表水环境质量标准(GB 3838-2002)一类水汞浓度标准限值,水样中未检出甲基汞.丰、枯水期沉积物中总汞浓度分别为51.74~90.42 ng·g-1和95.66~172.52 ng·g-1,甲基汞浓度分别为0.09~0.26 ng·g-1和0.18~0.39 ng·g-1,甲基汞浓度较低,这可能与水体底层溶解氧浓度较高以及沉积物中有机碳浓度较低有关.丰、枯水期沉积物间隙水总汞浓度分别为4.27~9.49 ng·L-1和5.46~41.04 ng·L-1,甲基汞浓度分别为0.09~0.99 ng·L-1和0.07~1.01 ng·L-1,间隙水中总汞和甲基汞浓度明显高于上覆水体,与水体间存在汞浓度梯度,可能存在从沉积物间隙水向水体中的扩散.鱼体肌肉总汞浓度在43.47~304.98 ng·g-1之间,甲基汞浓度为10.77~265.23 ng·g-1,甲基汞低于食品安全国家标准规定的污染物限量(GB 2762-2012)(非肉食性鱼500 ng·g-1和肉食性鱼1 000 ng·g-1).水库鱼体总汞的生物富集系数分别为鳙鱼1.3×105,梭鱼9.3×104,鲫鱼4.7×104,白条5.0×104,黄颡鱼1.7×105,弓鱼3.9×104.     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

快速消解分光光度法测定化学需氧量

采用快速消解分光光度法测定水样中的COD,操作简单、测定快速、结果准确.与经典的重铬酸盐法相比,测定结果具有较好的比对性;试验过程试剂用量小,减少了银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题;消解过程短,能有效降低能耗.     

冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

鲤鱼对纳米二氧化钛的生物富集

建立了浓硫酸-硫酸铵酸化消解-ICP测定水样及鱼样中纳米二氧化钛的方法,并研究了纳米二氧化钛在鲤鱼(Cyprinus carpio)体内的富集.酸化消解-ICP测定方法对20.0 mg/L纳米二氧化钛水样,测定的相对标准偏差仅为4.53%.纳米二氧化钛在水样和鱼样中的加标回收率分别为94%～104%和90%～103%,可以精确测定环境样品中纳米二氧化钛浓度.纳米二氧化钛在鱼体内有较高的富集,暴露于3 mg/L、10 mg/L纳米二氧化钛悬浮液的鲤鱼,25 d时鱼体内的二氧化钛浓度分别达到2.1 mg/g和5.8 mg/g.达到平衡时,BCF分别为675.5和595.4.纳米二氧化钛在鱼鳃、内脏中有很大程度的富集,肌肉部分对纳米二氧化钛的富集最少.     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

松花江上游金矿开采区环境中汞污染的空间分布特征

采用俄罗斯Lumex公司生产的RA-915+汞自动分析仪采集松花江上游桦甸金矿开采区环境中的气态总汞,并同步采集水体、土壤和植物样品,测定各环境要素中的汞含量,旨在研究金矿开采区周围大气汞的分布特征、影响因素及其与其它环境要素的相关性.结果表明,环境中大气汞污染的时间分布规律为夏季大于秋季,傍晚高于午间;空间分布规律以金矿开采和汞源为中心随距离加大而逐渐衰减;金矿开采区附近环境要素中汞污染的规律为:沉积物土壤植物水,植物中总汞污染特征为:根茎叶,秋季植物中汞的含量普遍大于夏季,这与植物随生长发育不断通过土壤向体内富集污染元素有关.无论夏季还是秋季,气汞与植物根部的相关性均最高,分别为0.83和0.97.     

COD监测技术及其方法的发展

现在测定COD多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,此方法存在着消解后铬盐排放会造成二次污染、回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂易引起汞污染等缺点。针对这些缺点本文将介绍一些新的方法和监测技术。     

环境汞污染的生物监测

研究探讨了炼汞废水排放江河和灌溉稻田所造成的汞污染，在污染江段和稻田，采集水样和生物样品作含汞量测定。结果表明：鱼的富集系数为１２９７倍，鸭为１５６６倍，形成了较典型的水生食物链，可作为环境汞污染生物监测的指示生物，田螺，鳝鱼，青蛙之间虽不形成食物链，但其富集系数分别为９８，９６．５倍，它们对汞有一定富集能力，亦可作为指示生物。     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

气相色谱法测定环境水质中的烷基汞

以气相色谱法测定环境水样中的痕量烷基汞。以巯基棉富集,应用电子捕获鉴定器,分别以填充柱和毛细管柱分离。填亢往色谱法经5家实验室验证,给出方法精密度和准确度;甲基汞的检出限为1×10~(-3)ng,乙基汞的检出限为1.5×10~(-3)ng。     

环境样品中甲基汞测定方法的研究进展

甲基汞可通过血脑屏障引起中枢神经系统永久性损伤,毒性很强,因此环境样品中甲基汞的准确测定具有重要意义。文章对近年来环境样品中甲基汞的提取与富集技术及分析测定方法进行了归纳和总结。系统介绍了酸/碱提取、微波/超声辅助提取等样品前处理方法及其溶剂萃取等富集方法。通过比较分析,总结了不同环境样品适用的前处理方法。同时,对各色谱-质谱/光谱联用方法在甲基汞测定时的应用进行了归纳和比较。全自动形态汞/总汞分析仪(MERX)将环境样品中甲基汞的富集与分析有机结合,实现了环境样品中甲基汞的富集和分离与定量分析的一体化,提高了分析效率,是值得推荐的方法。     

冷原子荧光测录的方法探讨

冷原子荧光法测定水样中的痕量汞，对实验用水和所用试剂的纯度、玻璃仪器和实验环境的污染净度均有较高的要求，才能保证分析结果的准确度和精密度。样品的分析速度取决于快速可靠的水样消解方法。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.