吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

水节霉发生地河水中主要有机污染物种类研究

采用液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)2种前处理方法联合提取某河流水节霉高发期发生地断面河水中有机物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性和半定量分析。结果表明,水节霉高发期发生地水样主要有机物种类为92种(峰面积比大于0.07%),主要为有机酸类、酞酸酯类、烃类、有机酸酯类、杂环类、多环芳烃类、酮类、酚类、醇类及未知化合物;峰面积比较高(大于1%)的主要有机物为26种,主要为有机酸类、烃类、酞酸酯类、其他酯类等无毒有机物及未知化合物。说明在水节霉爆发的2月,未造成有毒有机物污染。     

气提法富集水中痕量挥发性有机物的研究

气提法是近些年来引人注意的一种水中痕量挥发性有机物的富集方法,它具有操作简便,富集倍数高,并能防止高沸点有机物污染色谱柱等优点,1977年美国环保局(EPA)已把该法作为114种水中有机污染物中的29种挥发性有机物的标准富集方法,我们以Bertsch气提法为基础,改进和完善了气提装置,筛选了吸附剂,选择了较好的富集条件,用气提法富集、气相色谱测定了水样中沸点低于220℃的十多种有机物,检测下限是0.1ppb,回收率为70—90％左右。     

天然水体中有机物检测方法的选择与优化

本文选取并优化了一种准确、易行、适合于天然水样中微量有机物的分析技术.天然水样品中有机物通过混合大孔径吸附树脂XAD-2与XAD-7(4:1,V/V)富集并用二氯甲烷洗脱.所有富集的有机物样品中均加入衍生化试剂N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(缩写为BSTFA)硅烷化,最后采用气相色谱-质谱联用仪分析.为了实验的简便,我们的样品为模拟水样(4L添加定量5β-胆烷(挪威Chiron公司)的去离子水).     

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min~(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L~(–1)。     

地表水环境质量标准中3种特定有机物吹脱捕集气相色谱/质谱联用检测方法研究

建立了吹脱捕集气相色谱/质谱法测定水中丙烯腈、松节油、四乙基铅3种挥发性有机物的方法。测定结果表明:所建方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,且前处理无需有机溶剂萃取、绿色环保。丙烯腈、松节油和四乙基铅3种挥发性有机物的检出限在0.05~0.30μg/L,均能满足《地表水环境质量标准》中特定项目的监测要求。在对实际水样的测定中,该方法测得的相对标准偏差在2.28%~17.9%内,回收率在75.0%~114%,表明该方法具有较好的精密度及准确度,可用于实际水样中3种特定有机物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物。该方法在1~1 000 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1~8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7~9.1%,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定废水中喹乙醇和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时检测废水中喹乙醇、土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的分析方法。实验对前处理方法和色谱条件进行了探讨和优化,结果表明水样pH值为2.5,不加提取剂时Oasis HLB柱的纯化富集效果最好,液相色谱在375 nm处对四种物质的分离性能最佳。该方法具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为11～26 ug/L。喹乙醇和3种四环素类抗生素的加标回收率分别为91%～95%,90%～91%,86%～90%和81%～86%,相对标准偏差为3.4%～6.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱同步检测艾比湖中14种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测水样中三类共计14种抗生素的分析方法。水样经HLB小柱萃取富集后,用10%甲醇含0.1%的甲酸溶液定容,以高效液相色谱-串联质谱对目标物进行分析。在最优实验条件下,14种抗生素的线性范围为1.0~500μg/L,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.30~1.23 ng/L。将建立的方法应用于检测艾比湖湖水中14种抗生素的残留分析,结果表明:14种抗生素中共检测出12种,其中氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、土霉素的检出率为100%,洛美沙星的浓度最高。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

气相色谱质谱法分析挥发性有机污染物质量控制研究

根据美国环保局合同实验室计划(US EPA CLP),分析5个样品,系统地研究了色谱质谱法分析挥发性有机污染物全过程中每个环节上的质量控制问题。此法可用来定量大部分沸点在200℃以下,不溶于水的挥发性有机物。实际上对于水样的定量检测限大约是5μg/L,土壤和底泥是5μg/kg。     

P&T-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物

建立了PT-GC-MS联用技术测定水中的25种挥发性有机物分析方法。水中的挥发性有机物经吹扫富集、脱附后,HP-VOC色谱柱分离,选择离子监测模式,内标法定量。25种挥发性有机物质量浓度在0. 5～10μg/L范围呈良好线性关系(响应因子相对标准偏差13. 7%),方法的检出限在0. 03～0. 32μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84. 9%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 7%～9. 2%。本方法操作简单、选择性好、准确度高,可用于测定水中的25中挥发性有机物。     

MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

区域(城市)水体中主要有机毒物的筛选

本研究发展了区域(或城市)水体中主要有毒化学品的筛选方法。 在城市下游采集大体积水样,用CH_2Cl_2洗脱,再用有机溶剂萃取,用硅胶柱把有机物分成许多馏分,馏分最终变为水溶液。每个馏分中有机物浓度比原水大1000倍。用这种馏分水溶液进行溞的急性毒性试验和Ames试验。只对毒性大的馏分进行色谱/质谱/数据系统的鉴定和定量分析,然后根据各个化合物的急性毒性、降解难易和“三致”物质的资料及原水样中有机物的浓度资料,就可筛选出一个区域(城市)水体中的主要有毒化学品。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

新生产空调客车内挥发性有机物浓度水平和来源分析

选取某厂家新生产的、下线时间不超过28d的53座新空调客车,在车辆处于静止状态下采用二次热解析-毛细管气相色谱/质谱联用法测量新空调车内挥发性有机物的分布特征和浓度水平.根据NIST02标准谱图进行匹配检索,结合色谱保留时间定性,共定性检出33种挥发性有机物,包括烷烃(15种、45.4%)、芳香类化合物(9种、27.3%)、醇(4种、12.1%),酮(3种、9.1%)、酯(2种、6.1%),且大多集中在C6～C10的范围内.新车内浓度最高的前5种挥发性有机物分别为癸烷(8.01 mg/m3)、3-甲基己烷(7.10mg/m3)、庚烷(5.10mg/m3)、异庚烷(4.20 ms/m3)和1-甲基,3-乙基苯(3,56 mg/3),总挥发性有机物TV012,52.5mR/m3.烷烃主要来源于空调车内部保温材料如聚氨酯(PU)发泡海绵或者聚乙烯(PE)发泡材料的释放,而车内检出的芳香族化合物主要来自汽车内饰用胶粘剂、密封胶等的释放.