红外分光光度法测定石油类中四氯化碳快速精制方法

用红外分光光度法测定样品中石油类时,四氯化碳(CCl4)的纯度对测定结果有影响,必须先提纯CCl4,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法,但这些提纯方法成本高,效率低,甚至在提纯过程中还会引入其他杂质,先蒸馏CCl4,再将蒸馏后的CCl4利用活性炭吸附,是精制CCl4的好方法.     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

水中油分测定中废四氯化碳回收方法

先将废液在分液漏斗中除去含水层,将除水后的废液装入硬质玻璃瓶中。然后在每升四氯化碳废液中加入５０ｇ粒状活性炭（分析纯,２０～５０目,于１５０～１６０°Ｃ烘箱中活化４ｈ,装密塞硬质玻璃瓶中冷却后备用）,充分振荡２ｍｉｎ,放置２４ｈ,以吸附掉四氯化碳废液中的油分。通过５００ｍｌ－Ｇ３型玻璃砂芯漏斗（或通过含微湿纯四氯化碳滤纸）过滤,把四氯化碳溶剂与活性炭分离开来,视空白值确定是否重复第二步操作（一般经活性炭吸附处理一次即可）。经空白值和透光率测定检验,回收分离后的四氯化碳能满足实验室质控要求,在水中…     

石油类测定方法的改进

使用F2000型红外光度测油仪,以四氯化碳作为参比溶液测定水体中石油类,由于是以未经过与水样相同的步骤萃取的四氯化碳作为参比溶液以及F2000型红外光度测油仪是直接显示水样中石油类的浓度,所得的水样浓度并未扣除水样萃取过程中可能存在的干扰,因此,笔者认为用经活性炭吸附处理过的超纯水,通过与水样相同的操作步骤所得的萃取液作为测定水样时的参比溶液,测定的结果更加贴近实际,能够更好的反映水体受石油类污染的情况。     

红外法测油的四氯化碳废液的回收利用

今发现,用活性炭吸附处理测油后的四氯化碳废液,获得满意的回收利用效果。处理方法如下:(1)预处理:将各次样品分析产生的含油四氯化碳经无水硫酸钠破乳、脱水、干燥后,过滤集于硬质玻璃瓶中备用。(2)去油:每升含油四氯化碳中加入50ｇ经高温活化的粒状活性炭,充分振荡多次,静置过夜,以吸附除去油分等。(3)分离:将上述四氯化炭通过预先以纯四氯化碳洗涤过的玻璃砂芯漏斗或滤纸过滤。(4)检验:用1ｃｍ石英比色皿,空气池为参比,在2600ｃｍ-1～3300ｃｍ-1之间对其进行扫描,若吸光值>0030,需重复以上各步骤,直至吸光值<0030。回收完毕,即可投入使用…     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

红外光谱法监测水中矿物油含量

本文提出了一种快速和准确监测水中矿物油环境污染指标的新方法。用多元线性回归和逐步回归法建立测油数学模型,对标准样液在３０００～２８００ｃｍ－１间的四个强吸收峰的光谱数据进行回归处理。对６３件用６种矿物油配制而成的浓度为０～４００ｍｇ／Ｌ的四氯化碳标准液进行了测定。实验结果表明,本文建立的红外光谱法测油模型对宽量程内的矿物油污染量有较好适应性。     

红外分光光度测定石油类项目中器皿的洗涤

分液漏斗的洗涤:加100ml 1:5盐酸,20ml四氯化碳,振荡2min.静置分层后,将四氯化碳层流出收集起来.再往漏斗中加20ml符合测油标准的四氯化碳,重复上述操作.最后,将酸液流出(收集起来可多次使用),用清水振荡洗涤漏斗至清水沿漏斗壁均匀流下,再用少量蒸馏水冲洗干净即可.     

清洁水中氰化物分析方法探讨

清洁水中氰化物分析方法探讨耿荣华,陈卫玉（山西大同市环境科学研究所,０３７００６）实际测定中,发现直接法测定清洁水样与蒸馏法结果相近,既节约了试剂,又简便了操作步骤。１．主要仪器７２１型分光光度计;恒温水浴;５００ｍｌ全玻蒸馏瓶。２．试剂２．１磷酸－...     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

红外分光光度法测油中应注意的几个问题

1四氯化碳应进行蒸馏或用经 30 0℃高温活化后的活性炭吸附后并经检验合格方可使用。 2地表水采样应在水下 2 0～ 5 0 cm处 ,污染源采样应在采样处做一个水跃区 ,使油水混合均匀后采样 ,最好用大口带刻度玻璃瓶采样 ,样品采集后不得分装。 3水样如不能在 2 4小时内测定 ,采样后     

氰化物分析中显色温度探讨

氰化物分析中显色温度探讨李利，王裕国（自贡市环境科研监测所２２４４９１）氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在２５℃～３５℃的水浴中进行。通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行。１主要仪器和试剂１．１仪器７２１型分光光度计；...     

厌氧填充柱降解四氯化碳实验研究

研究了不同填料的厌氧填充柱中微生物去除四氯化碳的特点、效率以及规律。厌氧填充柱完成填料挂膜后,定期测定不同高度处四氯化碳质量浓度及细菌的数量,结果表明,在25℃条件下,不同的填充柱中,发酵性细菌在数量上均比硫酸盐还原菌占较大优势;混合厌氧菌对四氯化碳有较好的降解作用,对四氯化碳的降解率最高可以达99．1％;以活性炭作为填料的填充柱对四氯化碳的降解效率高于其他填料的填充柱。     

日本关于COD、BOD监测的技术现状及今后课题

众所周知,高锰酸甲法(所谓酸性法)成为COD的指定测定法。依靠这种方法自动地进行监测的装置市场上已有出售。 这种装置棘手的问题是反应容器加热方法的不同对COD测定值会产生影响。采用水浴和油浴进行加热是一般的方法,反应容器的大小、形状及材料质量等的差别对温度起决定性影响。     

红外分光法用于测油的探讨

通过对红外分光光度法和非分散红外光度法的测油原理分析,指出这两种方法在测油过程中存在差异,提示执行ＧＢ／Ｔ １６４８８－１９９６《水质 石油类和动物植油的测定 红外光度法》时,应正确地使用这两种方法。     

气相色谱法测定大气环境中氯丁二烯

本文提出了大气环境中氯丁二烯的活性炭吸附—洗脱—气相色谱测定方法。采用国产活性炭作吸附剂,用四氯化碳作洗脱液,使用气相色谱测定。方法的最小检出浓度为0.0477mg/m~3,回收率大于90％,变异系数为2.86％。方法适用于大气环境中的氯丁二烯的测定。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

工业废水中甲萘胺的分离和测定

建立了工业废水中甲萘胺的测定方法。一般工业废水用简单蒸馏法分离；对色度大，干扰物多，且甲萘胺含量低的废水则采用分级蒸馏法进行分离、富集。回收率９０－１０５％，变异系数０．８－１．１％，检测限０．０２ｍｇ／Ｌ。     

重量法测油中烧杯处理方法的改进

重量法测油中烧杯处理方法的改进徐先明（江苏南京市大厂区环境监测站,２１００４４）《水和废水监测分析方法》规定,应用重量法测油时空烧杯须先恒重,操作烦琐。本文改用与分析样品相同的方法处理空烧杯,结果表明,改进法与恒重法相比,测定油品的标准误差相当（改进...     

废石油醚回收方法

废石油醚回收方法陆气浩（江苏省海门市环境监测站,海门２２６１００）先将废液装于蒸馏烧瓶中,在水浴上分三个阶段恒温蒸馏,温度分别为６０、７５、８７℃。各阶段控制时间１５～２０ｍｉｎ。馏出液通过内径２５ｍｍ,高７５０ｍｍ玻璃柱,内装下层硅胶高６００ｍｍ,...