固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

高效液相色谱法测定全氟辛酸铵

全氟辛酸铵是聚四氟乙烯生产废水中的重要污染物,本文采用高效液相色谱对全氟辛酸铵进行定量分析,通过流动相的离子抑制法,达到了满意的检测效果。     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA-15为固相微萃取（SPME）的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份，测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明：电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物，其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的95％以上。有机污染物的分析测定对此类废水的处理工艺的研究具有重要的指导作用。     

糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

臭氧消毒中水前后挥发性有机物的GC/MS分析研究

文章研究在不同消毒时间下,臭氧消毒中水前后挥发性有机物的变化。得出:消毒时间30 s和60 s后GC/MS检测有机物的种类较10 s时有明显增多,种类由10 s时的65种增到30 s时的98种,再增到60 s时的101种,最后到3 min时的135种。臭氧消毒法的快速、高效无二次污染、适用范围广。