空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

空气中偏二甲基肼监测基准方法的研究—固体吸附/比色法

本方法利用国产材料研制成SG—1型偏二甲基肼富集采样管。用氨基亚铁氰化钠比色法测定偏二甲基肼。最低检出浓度为0.015mg/m~3(5.6ppb);方法平均变异系数;相对平均误差为4.0％;测量范围为0.0268—5.464 mg/m~3。     

液相色谱法测定空气中的甲醛

用2.4—二硝基苯肼的酸性乙腈溶液,采集空气中甲醛。甲醛形成苯肼的衍生物,转入乙腈中可直接注入液相色谱仪中分离测定。采集效率达98％以上。平均加标回收率为97.8％。相对标准偏差小于5％,方法检出限为0.05μg/5ml,当采集体积为151时,最低检出浓度为0.0033mg/m~3。     

气相色谱法测定大气中丙烯腈

本法用活性炭采样管富集空气中丙烯腈,用二硫化碳为溶剂,以GDX-502色谱柱,进行了采样、贮存和最佳条件试验。本方法的平均回收率为102％,相对标准偏差为4.4％,最低检测浓度0.28mg/m~3(按采样体积10升计)。     

荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

废气中氮氧化物浓度测定—肼还原—盐酸萘乙二胺比色法

将管道废气中氮氧化物用100ml注射器取样,在采集的样品气内注入内含硫酸铜催化剂的吸收液,经振摇,氮氧化物被吸收、氧化为硝酸根离子,然后用硫酸肼还原为亚硝酸根离子,以盐酸萘乙二胺比色法测定废气中氮氧化物的浓度。检出限2μg/25ml;测定范围20—6000mg/m~3。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

热脱附-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中氯代烃

采用热脱附-冷阱捕集-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中24种氯代烃,通过试验优化并确定热脱附质谱的最佳处理条件。方法在5.00 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,24种氯代烃的方法检出限为0.060μg/m~3～0.200μg/m~3,测定下限为0.240μg/m~3～0.800μg/m~3。空白加标回收率为91.8%～110%,6次测定结果的RSD均5%。实际样品测定结果为0.112 mg/m~3～0.412 mg/m~3,表明离垃圾填埋场最近的居民区环境中氯代烃为未检出或痕量分布,对生命体危害极低。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇,气相色谱法测定,该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好,乙醇标准曲线的相关系数为0．9994,异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液,得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L;采样体积为0．04 m3时,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％,RSD＜5％。样品稳定性试验表明,采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大,一般保存7 d为宜。     

气相色谱法测定大气环境中氯丁二烯

本文提出了大气环境中氯丁二烯的活性炭吸附—洗脱—气相色谱测定方法。采用国产活性炭作吸附剂,用四氯化碳作洗脱液,使用气相色谱测定。方法的最小检出浓度为0.0477mg/m~3,回收率大于90％,变异系数为2.86％。方法适用于大气环境中的氯丁二烯的测定。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测.该方法在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6％ ～7.9％,实际水样加标回收率为94....     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

污染源环境空气中多氯联苯的采集及气相色谱分析方法

空气样品经携带式大气采样器,在二甲基甲酰胺溶液中吸收,经石油醚萃取,得到PCB样品,样品回收率为89—106％,用填充柱气相色谱/电子捕获检测器GC/BCD分离PCB各组分,应用PP′—DDE为内标,用相对保留鉴定PCB各色谱峰,用典型峰高或各峰和法定量。检出浓度为3×10~-g~8/m~3。     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

盐酸付玫瑰苯胺分光光度法测定大气中甲醛

本文选用亚硫酸氢钠等混合液作吸收液采集大气中的甲醛,再用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定甲醛含量.确定了测定最佳条件,使方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、采集样品稳定等特点.方法检出限0.32μg/5ml,可测定甲醛浓度范围0.01～0.30mg/m~3.适用于大气外环境和居室内微环境空气中甲醛含量的测量.     

比色法测定空气中的环氧氯丙烷

本文建立了一种用活性碳吸附环境中的环氧氯丙烷,然后用1mol/1NaOH进行水解解吸,生成的丙三醇用高碘酸氧化后生成甲醛。然后在铵盐存在下与乙酰丙酮作用,生成黄色化合物。根据颜色深浅比色定量,检出限为3μg/25ml。当采样量为601时最低检出浓度为0.05mg/m~3。方法精度在20μg环氧氯丙烷水平时相对标准偏差为3.3％。在200μg环氧氯丙烷水平时,相对标准偏差为1.5％。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。