激光荧光法测定天然水和废水中微量铀

本文报道了在实验的基础上采用国产JU-1型激光铀分析仪直接测定天然水和废水中微量铀。方法检出下限为0.06微克/升,因此方法对铀浓度为0.67～4.0微克/升的各种水样测定结果与固定荧光法比对,无显著性差异,最大相对标准偏差为±12％。操作简单、快速。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

良好的饮用水是人体健康的重要保证

人体内７０％是水份，血液中２／３是水份。因此，饮用水质的好坏直接影响着人体的健康。世界卫生组织调查表明，世界疾病的８０％，儿童死亡率的５０％与饮用水质不良有关。而目前饮用水的天然水、自来水、矿泉水、纯净水水质如何，是人们普遍关心的话题。天然水与空气、...     

顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

EDTA滴定法测定水质总硬度的改进实验

根据EDTA滴定法测定水质总硬度的实践经验,对EDTA滴定法进行改进,该改进方法和标准方法通过地表水、地下水以及总硬度标准样品的比对测定,实验证明改进方法测定结果准确、可靠,操作更加简便、快捷。     

X射线荧光光谱法测定土壤中微量元素铌

用粉未压片 X 射线荧光光谱的峰背比法,测定土壤中的微量元素铌,可基本消除基体影响,测定结果可满足一般土壤分析的要求,方法的变异系数为15.9％,检测限为5ppm,方法回收率91.5～108％。     

ICP-MS法测定土壤中5种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中银、铋、钼、锑、铊5种痕量重金属元素含量的方法.该方法标准曲线相关系数均在0.9990以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值高于检出限的4倍时与保证值一致,相对标准偏差为1.4％～6.3％,检出限为0.02～0.30 mg/kg,加...     

石墨炉原子吸收法测定土壤金属元素的质量控制

为使石墨炉原子吸收法测金属元素准确可靠，对各测定程序和环节采取了消除干扰、测平行双样、测加标回收率、对照分析等措施。测定数据经统计分析，加标回收率在87．3％～115．2％范围内，平行双样相对偏差在12．3％以下，标准土样重复测定变异系数除镉（Cd）外均在5．9％以下，达到了分析测定的要求。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

在甲醇—水介质中偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色反应研究及在土壤分析中的应用

在含甲醇>60％的0.05～0.4N硫酸溶液中,偶氮膦Ⅲ与稀土元素形成紫色络合物,摩尔吸光系数视稀土不同分别为1.2×10~5—1.5×10~5,有两个吸收峰,分别位于665nm和615nm,其测定灵敏度高出水溶液3倍以上。用摩尔比法确定了络合物的组成为1:3。用萃取光度法可测定土壤中微量稀土元素。该法选择性好,灵敏度高,络合物的稳定性好。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱,采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津,对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定,回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％,方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％～5．3％,方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg^-1、毒死蜱0．0004mg·kg^-1。     

氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅

目前测定铅的分析方法主要有分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、原子吸收法等。针对比色法灵敏度低,试剂不稳定;电化学法干扰严重;而原子吸收法,线性范围窄,样品用量大等问题,江苏油田采用氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅。样品经HNO3-HClO4消解,3％～4％KBH4还原,以0.8％～1.5％的HCl为介质,加入10％K3Fe(CN)6和2％H2C2O4基体改进剂,用原子荧光法连续测定钻井废水中的铅。铅的检测限为0.61ng/mL,回收率为87.4％～146％,变异系数＜4.2％。该方法操作简单,灵敏度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物

参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%¹20%。采用1120%。采用1³g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。     

土壤中痕量Z_n、C_u、N_i、C_r、P_b的X射线荧光光谱测定

用粉末压片法以散射线为内标,克服基体效应,对土壤中痕量Zn、Cu、Ni、Cr、Pb直接进行测定,在置信度为95％时,其检测下限可达5～10PPm,相对标准偏差为3.5～15％,重现性好,与原子吸收法对照,得到了基本一致的测量结果。此法样品勿需前处理,简单,快速,是一个精度较好的分析方法。     

酸雨及大气颗粒物中可溶性SO_4~(2-)的流动注射—比浊法测定

本文研究了在一定酸度下,以BaCl_2为沉淀剂,OP(聚乙二醇辛基苯基醚)为保护剂的比浊法测定酸雨及大气颗粒物中SO_4~(2-)含量的分析条件,选择的最佳体系为:BaCl_2·2H_2O(2％)—OP(5％)。SO_4~(2-)含量在0.6—7.2μg1ml范围内呈线性关系,回收率为95～105％,相对平均标准偏差小于2.6％。在此基础上与流动注射仪联用,提高了分析速度,改善了精密度。     

DDTC—MIBK萃取原子吸收测定天然水中的痕量重金属

本试验采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作为螯合试剂,甲基异丁酮(MIBK)作为萃取溶剂,于酒石酸铵介质中,在pH8—8.5的条件下定量萃取,并在同一有机相中用空气——乙炔火焰原子吸收法测定天然水中PPb级的铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、锰等金属元素。同一水样10次分析的精密度,以标准偏差表示为:Cu<15％,Zn<5％,Cd<20％,Fe<3％,Co<25％,Ni<30％。当标准添加Cu、Zn、Cd、Ni20PPb,Fe、Pb100PPb时,各元素的回收率在80—110％之间。同一水样,使用本方法与离子交换——原子吸收法对照分析,得到了较     

甘肃党参中蛋白质的提取分析

实验采用盐溶法提取甘肃党参中蛋白质,用饱和(NH4) 2SO4溶液进行分级盐析、透析、浓缩后用SDS- PAGE分析,测定不同提取液中主要蛋白质的分子量.结果表明,用pH为6.0的PB缓冲液提取并用饱和度在60％以上的(NH4)2SO4溶液盐析时蛋白提取效果最好;经SDS- PAGE电泳后,初步鉴定出所提取党参蛋白质亚基中最大分子量为68885Da,最小分子量为15570Da.     

江津润湿时间的温度分布研究

采用直接读取、4点统计、24点统计三种方法研究了江津试验站1998年的润湿时间的温度分布,研究表明,可以利用全年每天2、8、14、20点的4个数据统计年润湿时间的温度分布;江津地区润湿时间的温度分布特征主要为：(1)99％的年润湿时间是在5℃至30℃温度范围,每月润湿时间的温度波动一般为15℃;(2)在(0～5)℃、(5～10)℃、(10～15)℃、(15～20)℃、(20～25)℃、(25～30)℃、(30～35)℃区间内,4点统计法各区间润湿时间的百分比分别为0.34％、13．4％、24．5％、18．3％、26．0％、17．4％、0．0％。