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通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%~95%之间。9种目标化合物在0.05~25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01~0.25μg/kg,加标回收率为62%~122%,相对标准偏差为0.9%~12.7%。 相似文献
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采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg~0.5μg/kg,加标回收率为78.9% ~116%,6次测定结果的RSD为0.7% ~15.7%.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物... 相似文献
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ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg/L~500μg/L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0.06μg/kg~0.21μg/kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2.2%~5.8%,回收率为81.5%~113%。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80~0.999 99,方法检出限为0.004~0.010μg/kg,回收率为84.8%~97.3%,相对标准偏差为2.4%~8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096~3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。 相似文献
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超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L~100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L~1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%~116%,平行测定的RSD为6.0%~14.1%。 相似文献
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采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L~2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%~8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%~102%。 相似文献
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The leaching tests, including the Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP), EDTA extraction and BCR sequential extractions
before and after EDTA treatments, were performed on two specific soils to elucidate heavy metal-associated mineral fractions
and general leachability. The TCLP illustrated the low leachability of heavy metals in soils from two sites. EDTA is a strong
chelator and therefore had higher extraction efficiency compared to that of TCLP. The lower extraction percentages by EDTA
for As and Sb were found compared to the other heavy metals derived from anthropogenic sources. Sequential extractions showed
that the importance of acid-extractable, organically-bound and Fe–Mn oxide fractions was identified for anthropogenic heavy
metals with the exception of As and Ni while the importance of residual fraction was identified for endogenous metals. Changes
in sequential fractions of heavy metals after leaching with EDTA are very complex and it is difficult to generalize on which
fraction was more mobile than the others. These combined results are helpful in elucidating the association of heavy metals
to soil fractions and the mobility characteristics of heavy metals under certain environmental conditions. 相似文献
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研究了用超声波萃取城市污水处理厂污泥中动植物油和矿物油的方法,并与索氏提取法进行比较.结果表明,超声波萃取法对污泥中矿物油和动植物油测定操作简单快速,标样回收率高,精密度好. 相似文献
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ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g~3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4%~126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求. 相似文献
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探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。 相似文献
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研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。 相似文献
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区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以区域内16个土壤样品为研究对象,采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取,并用气相色谱仪分类和测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的,并能够进行分类检出;预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷;实验还得出了11种氯苯类化合物在18min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。 相似文献
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对研磨法和超声法测定浮游植物中的叶绿素a进行了比较。结果表明,超声法对浮游植物叶绿素a的萃取效率优于研磨法,人为误差小,精密度较高,且简便安全,适宜推广应用。 相似文献