溶剂浮选分光光度法测定饮用水中的痕量镍

本文用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作捕集剂,根据溶剂浮选分光光度原理,提出了一个测定痕量镍的新方法.在pH3—11时,待测镍离子与PAK形成的红色络合物可被N_2气泡浮选,然后溶解在苯中,于585nm处测定苯溶液的吸光度.这个方法灵敏准确,并可用于测定饮用水中ppb级镍.     

反相-高效液相色谱法测定天然水及标准参考物质中的铜、钻、镍

本文用高效液相色谱法采用国产填料YWG-C18柱对铜、钴、镍、硒和汞等金属的二乙基二硫代氨基甲酸(?)合物的色谱行为进行了研究。讨论了影响分离效率的条件,确定了甲醇-水-乙醇(88:12:0.2)体系为最合适的流动相。建立了同时测定铜、钴、镍的快速、灵敏方法,可用于天然水及标准参考物质中ppb级铜、钴、镍的测定。铜、钴、镍的最低检出限分别为0.4,0.1及0.8ng。     

气相色谱法测定铜与镍

本文报告用气相色谱法研究铜与镍的测定方法,铜与镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中生成挥发性螯合物,可用氢火焰离子化检测器气相色谱法同时测定铜与镍。色谱柱为1米×8毫米玻璃柱,装填5%SE—30 5%QV—17(3∶2)/Shimalite W(60—80目)。柱温为255℃,检测室及进样口温度为270℃。本法可测天然水中ppb级的铜与镍,也可测定含铜、镍量较高的污水,此外,还可测定铝合金中的铜与镍。     

二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870—2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r0.9999,精密度RSD0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.     

羧基化碳纳米管修饰电极伏安法测定湘江水样中间苯三酚

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞、高灵敏度测定痕量间苯三酚的新方法.利用循环伏安(CV)法、交流阻抗法(AC)对该修饰电极进行了表征;用线性扫描伏安法(LSV)研究了间苯三酚在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,在0.1 mol·L-1的磷酸缓冲液(pH 6.8)中,当间苯三酚在c-M...     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

水中微量氟的测定及北京地区水氟调查

本文采用氟离子选择电极法测定水中微量氟。对几种总离子强度缓冲液(TISAB)的检出限进行了测定和比较,鉴于在测定过程中电极斜率漂移的情况,选用二次标准加入法,借助于SHARP-PC-1500计算机处理实验数据;对北京地区饮用水中的微量氟进行了分析测定,较全面地调查了北京地区水氟状况井予以评价。     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

武汉市青山区道路尘碳组分污染特征及来源分析

为研究武汉市道路尘中碳组分污染特征及来源,于2018年5月在武汉市青山区采集道路尘样品,用热光碳分析仪测定样品中有机碳(OC)、元素碳(EC)、烟炱(soot)和焦炭(char)含量,并使用特征比值法、相关分析及主成分分析法对道路尘碳组分污染特征和来源进行探讨分析.结果表明,道路尘中OC、EC、soot和char含量平...     

浮游植物叶绿素a测定方法比较

选取规范方法、超声波法、反复冻融法、延时提取法、热丙酮法、丙酮加热法、热乙醇法、混合溶剂法8种常见的浮游植物叶绿素a的测定方法,以实验室培养的微囊藻(Microcystis aeruginosa)水华样品为研究对象进行叶绿素a含量的测定.从叶绿素a提取的完全性、测定数据的稳定性、试验操作的简便性等方面对8种方法进行评价,并对叶绿素a结果测量的单色法和三色法进行分析讨论.试验结果表明,选取的8种测定方法中,包括国家标准方法在内的大多数方法,存在操作耗时长、过程复杂、叶绿素提取不完全的缺点;而丙酮加热法测量叶绿素a的提取效率高、数据稳定性好,操作耗时短、简便,可推荐作为一种常用的浮游植物叶绿素a的测量方法;三色法和单色法测定方法的选取应综合考虑.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

模糊聚类分析法在分析数据评估上的应用

模糊数学是应用数学重要分支之一,其应用范围日益扩大.本文运用模糊聚类法对用六种分析设备所测定的某污染水源Cr、Fe和Al数据进行了分类对比,从而为分析设备筛选提供参考.结果表明:模糊聚类及相关方法是一种有效的评估手段.可简化计算、提高评估准确度.     

ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素

颗粒物质是重要的大气污染物 ,由于颗粒组分复杂 ,往往要进行多种项目的测定 .采用玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜收集样品 ,对于金属元素样品的收集并不理想 .本文使用微孔滤膜收集环境空气中的金属元素 ,样品消化后用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行测定 ,分析了环境空气中的铬、铜、锰、锌、镍、铁 ,并对其分析条件进行了探讨 .1　主要仪器与试剂ＫＢ 1 2 0ＴＳＰ大气采样器 ;岛津ＩＣＰＳ 1 0 0 0Ⅱ电感耦合等离子体光谱仪 ,Ｃｚｅｒｎｙ Ｔｕｒｎｅｒ单色器 ,1ｍ焦距 ,光栅刻线 3 6 0 0条·ｍｍ- 1 ;微孔滤膜 (孔径 0 2 2 μｍ、直径 9ｃｍ) ;所有玻…     

河北省农田土壤中的有效态镍

对河北省农田主要类型耕层和剖面土壤中有效态镍含量进行了分析测定,结果表明,河北省农田土壤中有效态镍平均含量为0.38±0.15 mg·kg-1,含量范围为0.111.58 mg·kg-1.全省土壤有效态镍含量总体变化趋势为由北向南,由东向西呈逐渐降低趋势.土壤中有效态镍含量频率分布大多集中在0.250.40 mg·kg-1含量范围.全省主要类型土壤中有效态镍含量高低为棕壤土＞栗钙土＞褐土＞潮土.4种类型剖面土壤不同发生层中有效态镍含量自上而下均呈显著下降,表层土壤有效态镍含量大体是底层土壤的2倍左右.4种类型耕层和剖面土壤中有效态镍含量变化与土壤中有机质含量变化均呈显著和极显著正相关,表明土壤中有机质含量高低可作为表征土壤中有效态镍含量水平的重要指标.     

利用标准回归方程建立分析因子氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

根据As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在HG-AFS仪器上的响应差别,利用As(Ⅲ),As(Ⅴ)标准回归方程建立的分析因子,通过测定溶液中预还原前的荧光强度和预还原后的砷量,建立了一种高灵敏度、干扰少、快速、操作简便的HG-AFS法直接测定As(Ⅲ)和As( Ⅴ)的分析方法.对影响分析因子的各种仪器条件和共存离子干扰进行了试验,考察了样品中不同浓度As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定精密度.方法的检出限As(Ⅲ)为0.050ng·ml-1,As( Ⅴ)为0.087ng·ml-1,相对误差为0.31%-19.2%,相对标准偏差为1.18%-20.96%.方法对水中As( Ⅲ)和As( V)的测定相对标准偏差为7.55%-24.97%,回收率为89.5%-110.2%,对土壤中酸提取和磷酸盐交换性As( Ⅲ )和As( Ⅴ)的回收率为91.2%-104.8%.     

用石墨炉原子吸收法与光谱法测定油漆中的重金属元素

本文提出用石墨炉原子吸收法和光谱法测定Co、Sn、Cr、Mn、Fe、Pb、Al、Zn、Si、Da、Cu、Ca、Sr、Ti等14个元素.样品溶解(1)在聚四氟乙烯焖罐中,用硝酸加高氯酸溶解.(2)450℃灼烧灰化后,红黑油漆用盐酸溶解.白绿油漆用硝酸加氢氟酸溶解.溶解后样品配成每毫升5、1、0.2、0.05、0.01毫克溶液,直接滴入石墨炉中测定.光谱用硝酸锂溶液干渣法测定.方法快速、简便、准确、干扰少.石墨炉法特征量为7×10~(-13)-8×10~(-11)g.     

多级硅胶/氧化铝柱和GC/MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯(PCBs).用~(13)C标记物测定了回收率,比较了固体作品的索氏提取法和柱直接提取法,结果表明:柱提取方法是一种快速有效测定固体物中PCBs的方法.应用HRGC/MS及 GC/ECD定量测定了焚烧炉固体排放物中PCBs总残留量及同系物含量.     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

新型杂环三氮烯类光度试剂与镍的显色体系研究

光度法检测微量镍发展的核心是制备高灵敏的显色剂,而杂环三氮烯类试剂由于其显色反应的灵敏度高、选择性好,是热点研究方向。本文以新合成的1-(偶氮苯基)-3-(3-硝基-2-吡啶)-三氮烯(简称AB-NPT)为显色剂,研究了它与镍的高灵敏显色体系,结果表明:在pH值为10.8~11.6范围内Na2B4O7-NaOH的缓冲溶液中,ABNPT在非离子表面活性剂Tween-100存在下与镍形成红色稳定的配合物,其最大吸收波长为535 nm。该显色体系大大提高了测定方法的选择性和抗干扰性,优于其它光度法测镍。采用此法用于矿样中微量镍的测定,结果令人满意,有较强的应用背景和社会效益。     

管网生物膜菌株胞外聚合物的提取方法比较

以饮用水管网生物膜样品中一株强成膜能力的菌株Pleomorphomonas oryzae作为研究对象,考察了8种方法(高速离心法、超声法、加热法、EDTA法、H2SO4法、NaOH法、SDS法、甲醛法)对菌株胞外聚合物(EPS)的提取效果,并结合三维荧光光谱(EEM)和傅立叶红外光谱(FTIR)对提取的EPS进行成分分析.结果表明,EDTA法和H2SO4法既能提高EPS的提取效率,提取量分别为64.77 mg.g-1SS和74.43 mg.g-1SS,是离心方法提取量的1.62倍和1.86倍,又不会在提取过程中对菌株细胞造成破坏,是较为理想的EPS提取方法.EEM分析进一步证实,NaOH法对菌株细胞破坏严重,造成EPS成分变化较大.FTIR分析则说明,化学提取方法相较于物理提取方法会引入杂质对组分测定造成干扰.