水样中亚铁及总铁含量连续测定方法探讨

文章研究了在同一样品溶液中连续测定亚铁和总铁的分析方法,对同一标准样品溶液和实际样品进行了单独测定亚铁和总铁含量的实验,同时在完成亚铁含量测定后加入试剂,进行了总铁含量的连续测定,并对实验数据进行相对误差分析。结果表明:单独和连续测定的总铁含量数据无显著性差异,方法切实可行。     

环境分析法则

序对保护公共健康、改善环境质量和促进工艺技术的发展等许多社会问题作出正确决定时,可靠地分析测定环境样品是至关重要的。在1978年9月,美国化学会(ACS)所属的环境保护专业委员会(CEI)指导其下属的环境分析化学小组委员会制定了一套准则,以助于普遍改进环境分析测定的质量。980年 CEI 发表了“环境化学中数据采集和数据质量评价准则”。1982年 CEI 决定修改1980年的准则,使其适应新的要求,并将该任务交给了重新组     

测定产品脆值试验的优化方案

文章介绍了使用冲击试验机测定产品脆值试验方法的优化方案。在传统冲击试验机测定产品脆值的试验方法的基础上,通过分析产品的内部结构与特征,在样品上进行加速度传感器的布置,使用样品内置传感器的反馈数据测定产品脆值以及损坏边界,为产品研发以及相应的包材设计提供更详细的数据支持。     

红外分光光度法测定水中低浓度石油类

文章结合空白实验、实际样品测试、加标回收实验分析低浓度石油类样品监测过程中的影响因素,讨论基准波长、试剂、器皿、操作过程对空白测定值的影响。测定低浓度石油类样品时,空白实验测定值应小于0.01mg/L;硅酸镁使空白测定值变大,应用四氯化碳对硅酸镁进行润洗;实验室相对标准偏差较大,数据相对离散,应采用平行样测定、加标回收率来保证低浓度石油类样品的监测质量。质量控制对保证低浓度石油类样品监测准确度有实际意义。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

环境分析的质量控制

在渡口市环境质量综合评价研究中,我们监测站承担了几乎全部的分析化验工作,先后提交了大气、水质、岩石、土壤、动植物等样品计五十多个分析项目、具有较好质量的数据八万四千余个。由于环境样品分析数据是确定污染程度、划分污染类型、评价环境质量的科学依据,因此,保证分析质量是开展评价和防治研究工作的基础。由于目前国内在环境分析的质量控制     

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.999 5,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。     

土壤污染样品的采集与分析研究

本文对天津市某化工厂的土壤污染情况进行了调查。共设定了23个采样点，根据实际情况，对32个样品进行了pH、有机质及重金属等含量测定，并对测定结果进行了分析。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。     

仪器法测定水环境高锰酸盐指数的应用

高锰酸盐指数是表征水质污染程度的重要指标之一,按照GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》中的水浴温度、水浴时间、滴定终点颜色判断、滴定条件的要求,人为因素和实验环境因素对高锰酸盐指数检测数据的准确性影响较大,传统手工容量法检测的弊端日益显现,因此按照环境监测标准设计自动化检验分析设备,提高实验室检测水平尤为重要。文章对水质高锰酸盐指数全自动分析仪方法的准确度和精密度进行了测定分析,并与国标容量法的操作过程和数据进行对比探讨,仪器法测定下限为0.05 mg/L,而国标容量法规定的测定下限为0.5 mg/L,仪器法在实际样品测定中的应用范围更广,数据更可靠。     

震后某工号建渣及土壤样品中铀的分析测定

采用激光荧光法对"5.12"地震后某工号建筑垃圾和土壤样品进行了铀的测定。方法检出下限D.L≤3×10-11g/mL,相对标准偏差RSD为7.4%,回收率达到86%~109%。对实验数据进行了分析和初步评价,结果表明,该工号所测样品铀含量基本处于天然本底水平。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

银盐沉淀重铬酸盐法测定高氯低化学需氧量(CODCr)的方法探讨

当氯化物浓度较高而化学需氧量(CODCr)浓度很低时,用环境标准氯气校正法(HJ/T70-2001)测定,检出限太高,达不到地表水评价要求;稀释样品后用环境标准重铬酸盐法(HJ 828-2017)测定,化学需氧量(CODCr)值太低,导致无法准确测定.如何准确测定高氯低CODCr值,是环境监测工作中的一项重要任务.本文...     

应用CALUX法测定四川省废弃物焚烧厂飞灰及周边土壤中二噁英类物质含量

采集四川省生活废弃物焚烧炉飞灰和企业周边土壤样品10个,应用CALUX生物检测法测定了样品中二噁英类物质的毒性当量。与国内外文献报道值进行比较,结果表明两家废弃物焚烧企业飞灰中二噁英类物质的毒性当量水平较低;企业上风向3 000m土壤背景样品受周围人类活动影响,二噁英类毒性当量值与其它省份土壤背景值相比较高;企业周边1 200m范围内土壤中二噁英类物质的毒性当量值介于9.4~12.16 ng-TEQ/kg,低于国外除农业用地外的其他规划用地标准,与国内上海、杭州焚烧企业周边土壤样品中二噁英类毒性当量一致,但高于广东、江苏和天津焚烧企业周边土壤中二噁英毒性当量值。检测结果为四川省持久性有机污染物的污染防治提供了数据支持,并填补了国内四川省废弃物焚烧企业周边土壤中二噁英含量的数据空白。     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

TraK装置测定废水中的BOD_5

在对废水中的BOD5进行常规分析时,采用化学稀释法操作繁琐,对稀释倍数估计易发生错误。而利用TraK装置测试样品时,无须进行稀释和化学分析。用该装置对标准样品BOD5的测定结果表明:准确度相对误差为-3.3%～4.3%,精密度的相对误差为-3.5%～5.6%。该仪器测试性能可靠,数据准确度、精密度合格。与化学法对照分析表明,相对误差都在容许范围内,即在可接受范围内。     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。