分光光度法与容量法测定COD_(Cr)值的对比实验

本文将CODCr测定的重铬酸钾褪色法运用于本监测中心的日常样品测定中,并且与《GB11914—89水质化学需氧量》方法进行了同时测定,结果相同,另外还推算出了消除硫酸铬干扰产生的曲线校值系数,应用此系数的倒数乘褪色方程的斜率得出新方程,将双波长测定改为单波长测定,两种方程计算结果一致。     

高锰酸钾褪色法测定饮用水中低含量CODMn

给水水质分析中CODMn测定值是评价水质的重要指标之一，现行CODMn测定方法其检测范围为0．5—4．5mg／L，而纯净水、矿泉水、饮用净水等的CODMn低于0．5mg／L，本文提出的KMnO4褪色法可测0．02mg／LCODMn。     

ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的铜、钒、镍、铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg、0．10mg／kg,回收率为98．4％～102．0％,方法简便、准确。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

活性污泥法+接触氧化法工艺处理高盐度环氧丙烷生产废水的试验研究

采用活性污泥法和接触氧化两段工艺对高含盐的环氧丙烷生产废水进行处理，同时研究了不同水力停留时间的处理效果和不同的盐度对处理效果的影响。试验结果表明CODcr的去除率可以达84．38％，出水CODcr＜160mg／L，pH＜8。     

自制悬浮物过滤器及其在悬浮物测定中的应用

本文自制悬浮物过滤器，并提出了一种简便的悬浮物标准样品的制备方法。地表水滤液的吸光度值表明，自制悬浮物过滤器藏留悬浮物效果令人满意。该法加标回收率为95．4％～106．8％，检出限为3．2mg／L。尤其适合于强酸、强碱和强氧化性废水中悬浮物的测定。     

王水消解-冷原子荧光法测定土壤中的微量汞

建立了一种用王水水浴消解土壤样品一冷原子荧光测定土壤中的微量汞的分析方法。在优化实验条件下,方法的检出限为0.010 2ug／L;土壤中汞的回收率为95％-109％;测定下限为0.01ug／g。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点。     

酸催化氧化法处理含对苯二酚废水的方法

本文主要研究用硫酸作催化剂，30％过氧化氢作氧化剂，再经过pH值的调节和活性炭吸附，使对苯二酚化学需氧量值从3615mg／L降至260mg/L。化学需氧量的去除率高达93．3％。     

含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉-碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法),并对每种方法进行方法学实验。淀粉-碘化镉法,在0~60 mg/L范围内有良好的线性(r2为0.992 6),平均回收率在97.36%~103.68%,回收率的RSD范围为2.37%~3.38%,重复性实验RSD为4.48%;浊度法,在0~200 mg/L有良好的线性(r为0.988),平均回收率在95.60~103.68之间,RSD的范围为2.26%~4.50%,重复性实验RSD为4.64%;紫外分光光度法,在0~300 mg/L有良好的线性(r~2为0.995 3),平均回收率在95.25%~104.72%之间,RSD的范围为2.40%~4.22%,重复性实验RSD为2.47%。实验结果表明:三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。     

火焰原子吸收光谱法测定模拟尘铅中铅的前处理方法探讨

分别用酸煮法和索氏提取法对模拟尘铅样品进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定,方法线性范围0.08~1.50 mg/L,检出限为0.025 mg/L。对两种前处理效果作了比较,结果表明,采用酸煮法,6次重复测量的相对标准偏差小于2%,加标回收率为90.0%~102%;索氏提取法受装置影响,提取效率不稳定,6次重复测量的相对标准偏差小于11%,加标回收率为81.5%~82.6%,酸煮法的效果优于索氏提取法。     

分光光度法测定COD_(Cr)的试验条件选择

用分光光度法测定水中化学需氧量ＣＯＤＣｒ,通过正交试验选择氧化的最佳选择。试验结果表明对ＣＯＤＣｒ值为５０～１０００ｍｇ／Ｌ的水样：氧化剂Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７用量为０．２０～０．４０ｍｏｌ／Ｌ,催化剂Ａｇ２ＳＯ４用量为１０ｇ／ＬＨ２ＳＯ４,消解时间１０ｍｉｎ,加热温度１８０℃。用ＣＯＤＣｒ为１３８ｍｇ／Ｌ的质控标样进行验证试验,其绝对误差为０．５～３．０ｍｇ／Ｌ。与标准方法相比用分光光度法测定ＣＯＤＣｒ具有分析误差小,省时、省力,节约药剂的特点。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

生长于铬污染土壤上石榴产品铬污染评价

研究了攀西地区铬污染土壤和正常土壤铬含量分布及其石榴样品铬污染情况。结果表明攀枝花大田石榴基地土壤铬含量在23．1—504mg／kg,平均值高达184mg／kg,超标率为26％,而对该基地的石榴果实进行两年连续监测结果表明,铬含量在0．0012—0．067mg／kg之间,平均为0．016mg／kg,大大低于相应产品标准（0．5mg／kg）,超标率为0％;会理石榴基地土壤铬含量在34．5—99．1mg／kg,平均值为69．0mg／kg,超标率为0％,该基地的石榴果实铬含量在0．0075—0．104mg／kg之间,平均为0．024mg／kg,大大低于相应产品标准（0．5mg／kg）,超标率为0％。形态分析表明土壤中铬99％以上都是以不被植物利用的残渣态存在,因此土壤总铬再高,其被植物可吸收部分却很少,这就导致了受铬污染的土壤却不一定能生产出污染石榴的原因。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

测定水样中化学需氧量的不确定度

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,应充分考虑测定过程中的不确定度来源。建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,对组成化学需氧量的各个因子的不确定度分量进行了详尽的分析和计算,得出了本次样品CODCr的测定结果为72.2mg/L,扩展不确定度为3.8mg/L。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2,相关系数（R）0．9994;检出限为0．002mg／m2,相对标准偏差（n=6）为0．5％,加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。