改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

清洁水中氰化物分析方法探讨

清洁水中氰化物分析方法探讨耿荣华,陈卫玉（山西大同市环境科学研究所,０３７００６）实际测定中,发现直接法测定清洁水样与蒸馏法结果相近,既节约了试剂,又简便了操作步骤。１．主要仪器７２１型分光光度计;恒温水浴;５００ｍｌ全玻蒸馏瓶。２．试剂２．１磷酸－...     

异烟酸—吡唑啉酮法测定氰化物的探讨

用异烟酸吡唑酮法测定氰化物时,显色液吡唑啉酮的溶剂为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺。它是一种有毒、有异臭的“万能有机溶剂”,价格昂贵且用其配制的显色液使用有效期短。今对显色温度、显色时间和用乙醇或蒸馏水代替Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺作为溶剂的可行性进行了试验。１试...     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定高浓度总氰化物的初探

用零浓度空白管经显色后的试液作稀释液，对高浓度总氰化物显色后的样品进行稀释分析测定，这样可提高高浓度总氰化物测定结果的淮确度和精密度，与直接稀释法测定的结果等效。     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸     

氰化物分析中显色后稀释测定方法

氰化物分析中显色后稀释测定方法陈勤,厉莲（江苏扬州市环境监测站,扬州２２５００２）用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物,对显色后才知其浓度已超出标准曲线线性范围的样品,无须重新取样测定,只须用零浓度空白管内显色后的试液作为稀释液对显色后样品进行稀释...     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物

本文用乙醇代替二甲基甲酰胺作溶剂溶解吡唑酮,在ｐＨ７０的溶液中比色定量测定氰化物。氰化物在０～１μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。在６３０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝８０×１０４。６次标准曲线相关系数为０９９９６～０９９９９２。若按取样２５０ｍｌ蒸馏测定,方法的检测下限为００００６ｍｇ／Ｌ。平均回收率９５３％,相对标准偏差为０８～６０％。其显色反应的选择性、稳定性、重现性均较好。显色液较稳定、易保存、无毒性。     

用甲醛法测定SO2的影响因素及质量保证措施

探讨了甲醛法测定ＳＯ_２浓度时ＰＲＡ浓度和实验温度对ＳＯ_２曲线斜率的影响。根据实验结果，提出测定ＳＯ_２方法１的实验室质量保证措施，得出不同显色温度的显色时间；ＲＳＤ小于４％，系统误差小、精密度好、准确度高。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮时还原时间的影响

<水和废水监测分析方法>(第四版)要求将装有水样和盐酸溶液反应瓶置于70±2℃的恒温水浴中恒温10min后接回仪器管路,加入0.5ml三氯化钛溶液,启动仪器测定吸光度.     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

比色法测定水中微量三氯杀螨醇

使用比色法测定水中微量三氯杀螨醇的浓度。首先用正己烷萃取浓缩水中的三氯杀螨醇,比较了加入不同量的去离子水,不同浓度、不同量的NaOH,不同的反应显色温度和反应时间以及吡啶用量等对体系吸光度的影响。得出最佳的显色条件:0.2ml去离子水,0.1ml质量浓度为45%的NaOH溶液,与2.0ml吡啶混合,于100℃水浴中反应3.0min,反应液在4000r/min离心2.0min,取出反应液在530nm处测定吸光度值。此方法的标准工作曲线相关系数为0.9914,方法的绝对检出限为0.2μg三氯杀螨醇。样品加标回收率为83.7%~114.1%,相对标准偏差小于10%。     

土壤中氰化物的快速测定——以江苏镇江电镀园区土壤监测为例

以电镀园区为例,利用流动注射仪对园区土壤中的氰化物进行了快速测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明：流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;pH为3.8、蒸馏温度为125℃是氰化物测定的最佳实验条件;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差（RSD）均小于8％.该法具有分析速度快、稳定性好等特点,适用于大批量土壤样品测定.     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨

采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。     

测氰仪金片电极活化处理方法的改进

金片电极在使用过程中,易钝化而引起灵敏度下降,导致仪器测定重现性差及读数不稳,难于进行准确测定。因此,选择一个能使金片电极重新活化恢复灵敏度的方法,是本仪器准确测定氰化物的关键。     

呲啶—巴比妥酸比色法测定水中氰化物的改进

关键是改变显色剂中巴比妥酸的加入量。我们对每100ml显色剂中巴比妥酸加入量进行了五次试验。由图显示,巴比妥酸加入量在0.1g时消光值很低,在0.8g时消光值最高,在0.5～1.0g之间,消光值基本稳定。当加入量为0.7g时,巴比妥酸量接近饱和,很难溶解,必须在水浴30℃～40℃之间才能溶解,取出后冷却到24℃以下,有一部分巴比妥酸会慢慢析出,影响显色。所以,巴比妥酸加入量选0.55g为好。     

Cr(VI)-DBAV-TritonX-100析相光度法测定微量铬(VI)的研究

研究了Ｃｒ（ＶＩ）ＤＢＡＶＴｒｉｔｏｎＸ１００析相显色体系,建立测定微量铬（ＶＩ）的析相光度法。在ｐＨ４５的乙酸—乙酸钠介质中,Ｃｒ（ＶＩ）、ＤＢＡＶ、ＴｒｉｔｏｎＸ１００加热形成配合物,于９５℃恒温水浴中加热析相１ｈ,即被ＴｒｉｔｏｎＸ１００相完全富集,最大吸收峰为５５６ｎｍ,铬（ＶＩ）含量在０～４μｇ／５ｍｌ服从比耳定律,采用７３２阳离子交换树脂分离干扰离子,测定水样中微量铬（ＶＩ）,结果满意。