已二酸生产副产物——混合二元酸的综合利用

采用一水合硫酸氢钠作为催化剂,催化己二酸生产副产物——混合二元酸与甲醇反应合成混合二元酸二甲酯。优化工艺条件为：混合二元酸加入量0．1mol,无水甲醇加入量0．5mol,一水合硫酸氢钠加入量4．0g,环己烷加入量20mL,反应时间1．5h。合成混合二元酸二甲酯的酯化反应收率大于97％。经气相色谱检测,产物中酯的质量分数为98．91％。一水合硫酸氢钠可重复使用3次。     

磷钨酸催化合成混合二元酸二丁酯

采用混合二元酸和正丁醇为原料,以自制磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了混合二元酸二丁酯.通过均匀设计和单因素实验研究得到混合二元酸二丁酯合成的最佳工艺条件:n(正丁醇):n(混合二元酸)为3.0,催化剂与混合二元酸的质量比为2.2%,甲苯在反应体系中的质量分数为22%,反应时间为2.0 h.在最佳工艺条件下反应的酯化率为99.44%.     

混合二元酸中戊二酸的分离提纯

采用溶剂溶解和气泡结晶的方法从混合二元酸中分离、提纯戊二酸。考察了溶解温度、溶剂用量和结晶过程对戊二酸纯度和收率的影响 ,并确定了分离与提纯的最佳工艺条件。分离过程 :溶解温度 5 5℃、溶剂与二元酸用量比 30mL∶10g ;提纯过程 :结晶气速 5× 10 -6～ 8× 10 -6m3 /s、降温速率 1/ 3℃ /min、降温终点 2 0℃、结晶保温时间 2 0min、升温速率 1/ 2℃ /min、发汗终温 6 5℃、发汗保留时间 10min。在最佳工艺条件下分离、提纯得到的戊二酸纯度为 99 36 % ,戊二酸的回收率为 70 16 %。     

酸渣制备无水硫酸钠

采用炼油厂酸渣经水稀释后,添加含钠化合物进行中和反应,制备无水Na_2SO_4.最佳工艺条件为:将酸渣用水稀释20倍,按n(Na_2CO_3):n(SO_4~(2-))=1.10或n(NaOH):n(SO_4~(2-))=1.20的比例加入Na_2CO_3,溶液或NaOH溶液,油水分离去除油相后蒸发、干燥,在650℃下灼烧后溶解、过滤、蒸发、结晶,得到Na_2SO_4产品.NaCO_3法可将酸渣中约78%的SO_4~(2-)转化到产品Na_2SO_4中;NaOH法可将酸渣中约66%的SO_4~(2-)转化到产品Na_2SO_4中.制备的无水Na_2SO_4产品均达到GB/T6009-2003<工业无水硫酸钠>二类标准.     

水杨醛生产废水混合酸含量的测定

用双指示剂滴定法和磷钼蓝比色法分别测定水杨醛生产废水中盐酸和磷酸的含量，试验表明，两种测定方法的测定结果一致，准确度符合分析要求；且以双指示剂滴定法显得较为方便；同时提出了用石灰乳中和废水并制取磷肥的方案。     

钼尾矿制备硅微粉

以钼尾矿为原料,采用酸溶—碳酸钾沉淀法制备硅微粉。考察了反应温度、反应时间、K₂CO₃质量分数对产品中SiO₂质量分数和SiO₂产率的影响。得到的优化工艺条件为：钼尾矿粒径小于74 μm,反应温度50 ℃,反应时间60 min,K₂CO₃质量分数50%。在此工艺条件下,SiO₂产率可达98.92%,产品硅微粉的SiO₂质量分数达98.44%,粒径为100~200 nm,超过中华人民共和国黑色冶金行业标准《不定型耐火材料用二氧化硅微粉》（YB/T 115—2004）中SF96指标（SiO₂质量分数≥96.0%）的要求。     

铝灰酸溶法制备聚合氯化铝

以铝灰为原料采用酸溶法制备了聚合氯化铝（PAC）,并通过正交实验优化了PAC制备的最佳工艺参数,并考察了自制PAC对废水COD的去除效果。制备PAC的最佳工艺条件为：m（铝灰）∶V（HCl）∶V（H₂O）=10∶20∶40,反应温度85℃,反应时间2.5h,搅拌转速80r/min,熟化时间30h,熟化温度60℃。采用生石灰可高效、经济地调节产品的盐基度,且产品在处理印染废水时COD去除率达64.7%,高于市售同类产品。     

用废聚对苯二甲酸乙二醇酯制备对苯型不饱和聚酯树脂

用废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备对苯型不饱和聚酯树脂。考察了醇解时间对醇解产物、聚合温度对反应产物的影响。该方法的主要工艺参数为：废PET：PG(摩尔比)等于1：1．5,废PET：MA(摩尔比)等于1：1,醇解温度190～200℃,醇解时间3．5～4h,聚合温度190～210℃,聚合反应时间1．5～2h。试验所得对苯型不饱和聚酯树脂产品的性能符合企业通用型不饱和聚酯树脂的标准。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明:在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

用甲基硫酸钠废渣制备二甲基硫醚

根据酯在碱性条件下水解反应生成醚的原理，研究了以甲基硫酸钠废渣为原料制备二甲基硫醚（DMS）的方法。在反应温度100℃、加水量100mL、搅拌时间30min、合成反应时间50min的最佳工艺条件下，制得的DMS产品纯度为99％，收率为83．59％。该法工艺简单，技术可行，操作稳定，既消除了环境污染，又能制备化工产品，具有明显的环境效益和经济效益。     

利用盐泥制取轻质氧化镁

采用二氧化碳法提取盐泥中的镁,研究了使之转化为轻质氧化镁的影响因素以及主要反应的动力学性质。实验确定的最佳条件为固液比1∶15、二氧化碳通入时间90min、水解温度90℃、水解时间25min,在此条件下,盐泥中镁的总提取率为75%;采用微分法求得氢氧化镁与二氧化碳反应的反应级数和活化能分别为1.7和68.1kJ/mol。     

萃取法回收钛白水解废酸中的硫酸

提出了以三异辛胺作萃取剂、H2O作反萃取剂从钛白水解废酸中萃取回收硫酸的新工艺。考察了萃取剂浓度、相调节剂浓度、相比及温度对萃取和反萃取的影响，并进行了模拟试验。在以40％三异辛胺、25％仲辛醇和35％航空煤油(均为质量分数)为萃取有机相，相比为2，以H2O为反萃剂，相比为1．5的条件下，质量浓度为146．02g/L的废酸经8级萃取和6级反萃取，硫酸回收率达到91．81％，产品酸质量浓度达119．73g/L。     

利用矾泥制备铵明矾

采用酸熔法分离矾泥中的铝与硅，不仅克服了碱浸工艺脱硅的复杂过程和铝回收率低的不足，而且解决了酸浸工艺中产品纯度低和设备材质要求高等问题，通过试验确定了酸熔最佳工艺条件为：温度200℃，时间30min，酸铝比1.18，活性铝的回收率为96.69%，铵明矾的纯度在99.5%以上。     

用副产盐酸和劣质高岭土制备聚合氯化铝

开发出一种用废盐酸和劣质高岭土生产聚合氯化铝的方法。分别考察了焙烧温度，焙烧时间，盐酸用量以及酸浸时间对铝浸出率的影响。试验结果表明；依照该工艺生产的聚合氯化铝，其各项指标符合GB15892-95标准。