总氮测定方法中在操作上应注意的问题

1.前言 ①按照JIS K0102—42～44,原来的方法是测定四种氮,并将其总和作为总氮。但是,②根据JIS K 0102—45·4(过氧—120℃分解—铜镉柱法),则改为对全部氮进行总氮测定。现在使用的总量法是(JIS K0102—45·1),采用凯达尔氮(凯氏氮)和戴氏铜锌铝合金,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,并以它作为总氮。 根据以上情况,我们以清洁水和污水为测定水样,按照上述的①和②,用同一水样,进行总氮的平行样分析。由分析结果,提出两者的相关情况(或称,分析中应注意的问题),以供广大分析人员参考。     

福建泉州市东、西湖水体中氮的空间分布研究

初步探讨了东湖和西湖水体中氯的空间分布特征以及3种不同形态的氮与溶解氧的相关性.结果表明,(1)泉州东湖、西湖水体中总氮的平均含量分别为3.396、3.929mg/L,氨氮的平均含量分别为1.927、2.182mg/L,硝酸盐氮的平均含量分别为1.061、1.236mg/L,亚硝酸盐氮的平均含量分别为0.084、0.059 mg/L,东湖和西湖水体的主要氮素形式均是氨氮.(2)东湖出水口和位于动物园附近的采样点总氮、氨氮和亚硝酸盐氮浓度较其它采样点高,入水口、湖区北部及湖心区采样点的氨氤和硝酸盐氮的分布趋势基本一致.西湖东南部采样点总氮、氨氯、硝酸盐氯和亚硝酸盐氮的含量都较其它采样点高.(3)东湖水体的DO浓度与氨氛、硝酸盐氮和亚硝酸盐氯的含量都不具有相关性,而西湖水体的DO浓度与这3种形态氮显著相关.     

环境监测数据预审中部分指标的相关性分析

数据审核在实验室分析中占有很重要的作用,需要检查是否有异常数据,并对监测数据进行分析、判断,以便了解被监测水体的状况,是否已被污染,污染趋势如何等.根据长期积累的经验,发现部分指标之间存在相关性,了解这些数据的相关性,将对数据审核有很大帮助,总氮和三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)之间存在着相关性,并且根据“三氮“在水中存在的含量,可以分析水体状况,分析出水体的污染趋势如何;分别对CODcr和CODMn、CODcr和BOD5、CODMn和BOD5、总磷、总氮和叶绿素a、石油类和CODcr、硫化物和重金属、氟与硬度之间的相关性进行了分析.     

再生水补给下城市景观水体沉积物氮污染特征与评价

选取昆明翠湖不同功能区表层沉积物,分析其氮的赋存形态与质量比分布特征,探讨上覆水、间隙水与沉积物各指标间的响应关系及污染现状分析评价。结果表明:翠湖表层沉积物总氮(TN)质量比为564 mg/kg~4 602 mg/kg,且沿水流方向增大;可转化态氮(TTN)含量变化差异性较小,以强氧化剂可提取态氮(SOEF-N)和强碱可提取态氮(SAEF-N)为主;上覆水溶解氧(DO)、氧化还原电位(ORP)、p H值、TN和间隙水p H值、氮盐、COD及沉积物氮赋存形态对翠湖表层沉积物中各形态氮的含量分布与变化存在响应关系。     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

太湖氮磷大气干湿沉降时空特征

为了探索太湖氮磷营养盐干湿沉降特征及对太湖营养盐输入的贡献,于2011年不同季节采集太湖不同位点的大气干湿沉降样品,分析干湿沉降中氮（N）和磷（P）的形态和沉降量。研究结果表明,输入太湖的磷以干沉降为主,而氮以湿沉降为主。在太湖干沉降中总无机氮（TIN）占总氮（TN）的77.1%,溶解性磷（DIP）占总磷（TP）的77.9%。干沉降中TIN主要以NH+4-N为主。西太湖是TN与TP通过大气干湿沉降输入太湖的最高湖区。太湖全年大气TN沉降总量为20 978 t,TP沉降总量为1 268 t,因此,氮磷大气干湿沉降是太湖营养盐输入的重要来源之一。     

镉还原法测定水中硝酸盐氮的一个问题

镉汞齐法测定水中硝酸盐氮在美国“水和废水标准检验法”13版和15版中均有介绍,国内也有应用这个方法的报道.该法手续简单,快速,每小时可以测3～4个样品,方法灵敏度高,干扰因素少,适合在环境监测中应用.本法对大量样品操作并不理想.镉汞齐还原柱对硝酸盐的还原效率往往不足100%,因此在环境监测中如亚硝酸盐含量较高时,用现行镉汞齐法中提供的结果计算     

戴氏合金还原法同时测定废水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

应用戴氏合金还原法测定废水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。结果表明 ,对标准样品所测硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的相对标准差分别为 2 8%和 2 0 %。废水样的加标回收率 ,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮分别为 90 %～ 95 %和 96 %～ 10 0 %。     

流动注射方法(FIA)在线测定总氮

用流动注射方法测定地表水中的总氮含量,并与实验室国标方法测定地表水中总氮的结果进行比对,说明两种方法不仅具有可比性,而且前者有着操作简便、快速、灵敏度高等优点。方法检出限为：5．6ug／L,每小时可以测定40个样品。     

稻田种植对地表径流污染状况调查研究

以辽宁省营口市水稻种植区为研究区域,通过对监测地块实地调研、资料收集、监测分析,在稻田整个作物生长周期化肥、农药的施加等情况下开展氮、磷污染物对地表径流污染状况的调查研究.结果表明:化肥、农药的施加均会使受纳水体中总磷、总氮质量浓度升高,施肥后总氮质量浓度上升最显著,绿色种植在扣除总氮背景值后达到37.7 mg/L,有...     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

连续流动分析在水质监测中的应用

连续流动分析技术具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单、通用性强、样品和试剂消耗量少等一系列优点。灵活运用连续流动分析技术可对大多数水性样品如水和废水、土壤(或固体废弃物)提取液、饮料等进行分析。本文中着重介绍了氨氮、硝酸盐氮/亚硝酸盐氮、挥发酚以及总氰化物等几个连续流动分析在水质监测中的应用实例。     

环境水质监测几种常用试剂的提纯

在用分光光度法测定水样氨氮、总氮、凯氏氮、硝基苯、苯胺类中,所用试剂常因含有杂质而影响测定。今根据经验和有关文献资料介绍几种常用试剂的提纯方法。     

水质凯氏氮标准样品的研究

提出了水质凯氏氮标准样品的研究方法。在研究过程中，完成了样品的配制、均匀性、稳定性等工作。经过多家实验室协作定值，确定了样品的标准值及不确定度，并提供使用。     

2020—2022年全国入海河流总氮浓度时空特征

根据全国230个入海河流断面2020—2022年总氮质量浓度监测数据,基于时间序列统计方法和空间聚类方法,分析了总氮浓度的时空分布特征。结果显示:2020—2022年全国入海河流总氮年均质量浓度逐年上升,从(3.24±2.20)mg/L上升到(3.92±3.30)mg/L;年内总氮浓度呈现冬高夏低、春秋居中的V形季节变化规律。空间聚类分析表明:总氮质量浓度从北到南可分为4个有较明显差异的区域,分别为北方高值区(包括辽东丘陵西部、辽西丘陵、山东丘陵),北方次高值区(包括环渤海京津冀地区、苏北平原),华东区(包括长江中下游平原区、上海市、浙江省、福建省),华南区(包括广东省、广西壮族自治区、海南省)。总氮年均质量浓度分布为北方高值区>北方次高值区>华东区>华南区。北方高值区的过高总氮浓度对全国总氮浓度均值提供了超比例的贡献。同时,北方高值区和北方次高值区贡献了2020—2023年全国总氮浓度92%的增幅。此外,从空间分布上看,越往北,总氮浓度的V形季节变化规律越明显。