地质样品中游离金的非仪器定性试验

介绍了定性鉴定地质样品中金的一种简单方法。该法为实现选择性地检测地质样品中浓度低至0.09μg/g Au的游离金,综合运用了王水消解、乙醚萃取、溶液预富集、高效薄层色谱分离和火焰还原目视检测等手段。用这一非仪器方法获得的分析结果表明,设置一个为初步勘探调查服务的、廉价的“金试验箱”是可行的.     

GC-FTD鉴别海上溢油及其模糊聚类分析

一、前言 近年来,海上溢油鉴别方法在国内外皆有很多报导(1-7)。有红外光谱法、荧光光谱法、气相色谱法、高速液体色谱法以及薄层色谱法等。在气相色谱(GC)法中,主要有用氢焰检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)鉴别溢油的研究。GC-FID可以对原油或燃料油进行鉴别,但难以鉴别润滑油,若用GC-FTD(气相色谱火焰热离子检测器)其效果     

城市生活污水细菌在海水中死亡机制的研究--Ⅰ.胶州湾海洋细菌对生活污水细菌的杀菌作用

从胶州湾采得的水样和泥样中分离到105株海洋细菌,并分别测试了其对污水细菌的抑菌能力.在60株革兰氏阳性海洋细菌中,有17株芽孢杆菌属(Bacillus)和5株微球菌属(Micrococcus)的菌株具有抑制革兰氏阳性污水菌的能力.而所测试的45株革兰氏阴性海洋细菌都不具有对污水菌的抑菌能力.实验进一步发现,凡具有抑菌能力的海洋细菌培养物中,都含有一类能抑制或杀死污水菌的抗菌素物质.这一结果提示了污水细菌进入海水后迅速死亡的原因之一,可能是因为在海水中普遍存在着由海洋微生物生命活动过程中产生的这类抗菌素物质所引起的.     

崇明岛东部不同年代围垦区土壤有机质组成变化研究

在崇明岛东部不同年代围垦区选择4个典型部位的钻孔样品,应用热裂解气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),取得土壤有机质热裂解产物的类型与相对含量,从分子层面探究埋藏盐沼土壤有机质组成特征,研究土壤有机质稳定性随时间的变化规律.结果表明,自西向东4个钻孔的样品(CM2、CM4、CM5、CM6)中,分别检测到53、80、...     

有机锡化合物测定方法研究进展

总结了有机锡化合物常用的测定方法，包括气相色谱－火焰光度法，气相色谱与原子吸收联用，气相色谱－微波等离子体发射光谱法，气相色谱－质谱法以及液相色谱与名种检测方法联用等。对样品前处理、衍生化方法、色谱分离及测定等也进行了讨论     

生物质炭对邻苯二甲酸二丁酯污染土壤微生物群落结构多样性的影响

在邻苯二甲酸二丁酯(DBP)污染的不同类型土壤(有机质含量低的新垦红壤、有机质含量高的熟化红壤)中添加不同种类(稻草炭、毛竹炭)以及不同用量(0%、0.5%和2%)的生物质炭,温室种植上海青并在56 d后采集土样,采用磷脂脂肪酸法(PLFA)考察了土壤类型、生物质炭种类以及用量对土壤微生物群落结构多样性的影响.结果表明:对细菌、真菌及微生物总PLFA这三者的含量而言,熟化红壤显著(p0.05)高于新垦红壤,熟化红壤中添加2%稻草炭使其显著(p0.05)增加,新垦红壤中添加毛竹炭使其显著(p0.05)降低.新垦红壤中添加2%稻草炭对革兰氏阴性菌/革兰氏阳性菌比值的增加效果最显著(p0.05),添加2%毛竹炭对土壤微生物群落Shannon指数的降低效果最显著(p0.05).添加2%稻草炭对DBP污染土壤中微生物压力指数降低效果最显著(p0.05).生物质炭对熟化红壤中真菌/细菌、革兰氏阴性菌/革兰氏阳性菌及微生物群落Shannon指数均无显著影响.PCA分析表明,土壤有机质含量以及生物质炭的种类和用量均会对土壤微生物群落结构产生一定影响,且生物质炭的影响与土壤有机质含量密切相关.     

FISH-NanoSIMS技术在环境微生物生态学上的应用研究

微生物分子生态学技术的不断发展,使得同时分析复杂生态系统中微生物的分布和功能特征成为可能.为了研究荧光原位杂交-纳米二次离子质谱技术(fluorescence in situ hybridization-Nano secondary ion mass spectroscopy,FISH-Nano SIMS)在环境微生物生态学上的应用,本研究采用稳定同位素标记的化合物13C-C6H12O6、15N-NH4Cl作为C源和N源,分别对纯培养锰氧化细菌假单胞菌Pseudomonas sp.QJX-1(培养基加锰及不加锰两种条件下),以及浅层土壤及厌氧污泥两种环境样品进行培养.利用FISH-NanoSIMS技术检测培养后样品中微生物体内12C-、13C-、12C14N-、12C15N-的分布特征及其丰度值,进而探讨纯菌及环境样品中微生物利用同位素碳氮源的情况.结果显示所有样品细菌分布区域对应的同位素碳氮(13C、15N)的含量均显著大于其自然丰度值,这表明Pseudomonas sp.QJX-1及环境样品中的微生物均能代谢13C-C6H12O6和15N-NH4Cl.研究进一步发现,Pseudomonas sp.QJX-1在碳氮源消耗至较低浓度时才进行锰氧化;浅层土壤和厌氧污泥中可能都存在同步硝化反硝化细菌群落.FISH和Nano SIMS技术联用能同时分析环境样品中特定微生物的分布特征及代谢功能,进而能更好地掌握环境样品中微生物群落的生理生态学特征.     

富硫沉积生境中微生物群落的垂直分布特征

为探讨富硫沉积环境中特定微生物类群对硫循环的贡献,人工建立富含硫酸盐的模型,对模型中各种环境化学参数进行监测,并采用不依赖于培养的微生物分子生态学技术对微生物群落垂向分布特征进行解析.结果表明,以沉积物-水界面为分界线,上层水相为好氧环境,硫化物浓度较底;而沉积物相中硫化物浓度较高,为厌氧生境.微生物群落分布与环境特征具有很好的吻合性,沉积物相中微生物群落相似性较高,多样性相对较低,而水相中微生物多样性较高,且与沉积物中微生物分离距离较大.在水-沉积物垂向剖面中,细菌域中的变形菌门(Protebacteria)(丰度为7.6%~32.8%)、绿弯菌门(Chloroflexi)(13.6%~22.3%)以及古菌域中的广古菌门(Euryarchaeota)(19.3%~29.2%)是微生物群落中的绝对优势类群.在该生境中,存在微生物主导的硫循环过程,在厌氧沉积物表层,δ变形菌纲(Deltaprotebacteria)中的硫酸盐还原细菌还原硫酸盐产生硫化物,同时降解有机质.硫化物向上层扩散时,被Thiobacillus、Acidithiobacillus和Halothiobacillus等属的硫氧化微生物氧化为单质硫,并进一步氧化为硫酸盐,在硫循环过程中有机质被逐渐降解.特定微生物种群的富集需要在不同的环境因素,多种微生物共同参与硫循环过程,完成有机质降解.     

预处理方法对海洋微藻脂肪酸萃取量及其碳稳定同位素组成的影响

为探讨不同前处理对海洋微藻脂肪酸萃取量及碳稳定同位素比值(13C)的影响,本文应用GC/MS和GC/IRMS方法,测得不同酸催化条件下产物(脂肪酸甲酯)的相对含量及单分子脂肪酸甲酯13C值,并分析比较。结果表明:对于新鲜微藻样品,盐酸催化比硫酸催化更适合于微藻中多不饱和脂肪酸的甲酯化;用硫酸催化时,微藻样品在不同预处理(A-新鲜微藻样品、B-干燥处理、C-溶剂提取)下,测得的微藻脂肪酸甲酯相对含量及13C值也存在一定差异。     

应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

用薄层和高效液相色谱分离芳胺

本文报导了两种相互补充的分析混合物中芳香族伯胺的方法:一种快速筛选的低毫微克(low—ng)检测水平的薄层色谱法,和一种检测能力为微微克(pg)的高效液相色谱法。薄层色谱用胺与一氧化二氮气重氮化展开,然后用盐酸萘乙二胺偶合产生显著不同颜色的明显斑点。高效液相色谱分离在氰基丙基键合相柱内完成,用了紫外(254nm)检测器,己烷—异丙醇作为流动机,不抑制PH。     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

粪固醇作为海洋环境中粪便污染指示物的研究

在建立一种气相色谱/质谱选择离子模式(GC/MS-SIM)测定污水、沉积物样品中粪固醇的检测方法的基础上,构建8个粪固醇比值指数,表征不同动物粪便的污染来源,探讨污水和沉积物中不同粪固醇对海洋环境污染的指示作用。结果表明,不同粪固醇可以作为污水、沉积物中不同来源粪便的指示物。     

潮汐作用对黄河口滨海浅层地下水细菌群落结构的影响

本研究通过连续采样获得完整潮汐周期的地下水样品,利用高通量测序和实时荧光定量PCR 技术对样品中受潮汐作用影响的细菌群落结构进行研究。结果发现,在涨潮期细菌群落组成发生明显变化,其中,海洋细菌的占比逐渐增大,而在退潮期细菌群落组成趋于稳定。细菌丰度在涨潮前期较高,在涨潮后期及退潮阶段有所降低。SiO₃^2-是显著影响地下水中细菌群落结构和丰度的环境因子(P<0.05)。综上可知,潮汐作用对滨海浅层地下水中微生物群落特征有明显影响。     

低压离子色谱与化学发光联用检测镍

利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术,在一定的条件下,尝试分离检测过渡金属离子,进行无机流动相低压离子色谱分离-化学发光法检测痕量镍的研究。     

固相萃取—离子色谱测定土壤中的叠氮根、亚硝酸根和硝酸根

本文提出了一种固相萃取-离子色谱电导抑制检测的方法测定了土壤中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根三种离子。采集到的土壤样品先经过水超声提取,再通过离心过滤除去不溶物,最后将提取液过On GuardⅡRP固相萃取柱除去有机物后,直接进样100μL。以Ion Pac AG18(4×50 mm)+Ion Pac AS18(4×250 mm)分离柱进行分离,1m L/min KOH的速度梯度淋洗,抑制电导检测。在优化的色谱条件下,叠氮根和亚硝酸根离子的检出限(S/N=3)分别为10.24μg/L、3.04μg/L和2.91μg/L,三种待测物均具有较宽的线性范围和良好的线性,相关系数大于等于0.9989。将该方法应用于土壤样品中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根含量的检测,加标回收率在80.8%~105.3%之间。     

利用磷脂脂肪酸表征人工湿地微生物群落结构

通过磷脂脂肪酸(PLFAs)分析,研究了复合垂直流人工湿地基质剖面的微生物群落结构及其分布特征.结果表明,湿地PLFAs组成以饱和脂肪酸、支链脂肪酸和单不饱和脂肪酸为主,多不饱和脂肪酸与环丙烷脂肪酸含量较少.特征脂肪酸的比值呈垂直分布.基质中好氧原核微生物为优势类群,其次为革兰氏阳性细菌及其他厌氧细菌,真核微生物所占比例最低.统计结果显示,好氧原核微生物的特征PLFAs相对含量在上行池表层最高;革兰氏阳性细菌、SRB及其他厌氧细菌的特征PLFAs相对含量在下行池中层显著高于其他位点,指示该区域为湿地系统主要的兼性厌氧功能区.     

天然高寒草地转变为混播人工草地对土壤微生物群落特征的影响

为了研究天然高寒草地转变为混播人工草地对土壤微生物群落的影响,采用高通量测序技术分析了青海省共和县的天然以及由天然转变为混播人工草地样地土壤中的微生物群落.结果表明,天然草地转变为混播人工草地后植被物种多样性和土壤有机质含量显著下降(P<0.05).在两块样地共检测到29个细菌门和11个真菌门的微生物.天然草地转变为人工草地后,土壤细菌的多样性显著升高,细菌的香农指数从9.51增加到9.89;土壤真菌的多样性降低但差异不显著.与天然草地相比,人工草地的土壤细菌与真菌群落结构、组成均发生了明显的变化,细菌群落结构与总有机质的含量、总氮含量和土壤含水量显著相关,真菌群落结构与总有机质含量和土壤含水量显著相关.线性判别分析(LEfSe)结果表明,暗黑菌门细菌(Atribacteria)和子囊菌门真菌(Ascomycota)可作为天然草地的指示微生物类群,出芽菌属细菌(Gemmata)和发菌科真菌(Trichocomaceae)可作为人工草地的指示微生物类群.利用Tax4Fun2对细菌群落功能的预测发现,天然草地向人工草地的转变影响了细菌群落对不同碳源的利用潜力.     

气相色谱——质谱法测定水发海参中的甲醛

用气相色谱-质谱联机,使用特征离子定量法(GC-MS-SIM)测定水发海参中甲醛。摸索了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡20min,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂,避光反应6h。采用特征离子m/z63和m/z210进行GC-MS检测。结果表明:本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,回收率在86.4%～97.3%之间,检出限为0.1mg/kg。     

舟山群岛海洋沉积物中脂类生物标志物特征及物源解析

为研究舟山海域表层沉积物的有机质来源和浮游植物群落结构,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）和超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）分别对岱山、衡山和嵊泗3个岛屿附近的23个站点的表层海洋沉积物中的非极性脂和极性膜脂进行分析。结果显示舟山沉积物中舟山沉积物的有机质来源主要有陆源输入和海源输入,其中陆源输入为60%左右,海洋输入为40%左右。舟山沉积物中的陆源正构烷烃与海源正构烷烃之比（∑T/∑M）值在0.54~2.73之间,高∑T/∑M值区域靠近杭州湾,低∑T/∑M值区域靠近东海近岸海域。与长江口区域相比,舟山沉积物受到的陆源输入影响较小,但远远高于东海赤潮区域。沉积物中的磷脂酰甘油含量较高,脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇含量较低,脂肪酸参数∑C₁₆/∑C₁₈在1附近。这说明舟山沉积物中的主要浮游植物是微藻,但甲藻和硅藻无各自优势。