紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

紫外分光光度法测定矿物油的改进

紫外分光光度法测定矿物油的改进吴文军（江苏张家港市环境监测站，２１５６００）①石油醚的预处理与回收处理：通常所用的石油醚溶剂在萃取后作为废液处理掉。通过反复试验，无论地面水还是工业废水，其矿物油的石油醚溶液，可以象处理市售的石油醚试剂一样，通过活化的...     

环境监测中的空白试验与最低检测限

1.空白试验测定方法与要求1.1 水和废水的空白试验:水和废水的测定项目均须进行全程序空白试验,除用纯水(去离子水)代替实际样品外,其他所加试剂     

用去离子水配制试剂测定水中亚硝酸盐氮

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,制备试剂用水是以加有高锰酸钾和氢氧化钡的水经重蒸馏后获得不含亚硝酸盐的水 ,此法费时费事。今用以阴、阳离子交换树脂 (混合床 )处理得去离子水 ,代替蒸馏法获得的水 ,进行试剂配制。比较两种不同制备方法的水 ,进行了空白试验和检测限的计算、校准曲线的绘制 ,并对标样和实际水样进行测定 ,见表 1和表 2。表 1　中国环境监测总站标样对比测定　ｍｇ/Ｌ试剂用水 测定值ｎ =6 ＲＳＤ/%　　保证值去离子水 0 .0 82 1 .80 .0 83 0 .0 0 4无亚硝酸盐氨水 0 .0 80 2 .1 0 .0 83 0 .0 0 4表 2　去离…     

COD测定中空白试验值的控制

在ＣＯＤ测定中 ,空白试验值直接关系到最后测定结果 ,而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少 ,以及玻璃器皿的洁净程度。在不同时期按规定方法进行空白试验 ,共积累2 0个数据 ,以硫酸亚铁铵溶液浓度乘以滴定数(ｍＬ)为空白试验值 ,求得其均值为 2 471 ,相对标准差为 0 1 3% ,所有空白试验值都在 2 466以上。当 1 0 0 0ｍＬ的 0 2 5 0 0ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液不被还原时 ,空白试验值应为 2 5 0 0 ,实际测定值均小于此值 ,以控制在 2 466～ 2 5 0 0之间较为理想。在此范围 ,可作为ＣＯＤ测定时对空白试验值的质…     

溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了不同溶剂对有机氯农药测定的影响。结果表明,有机氯农药在不同溶剂中的GC-MS响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着有机氯农药质量浓度的增加,这种溶剂效应对大部分有机氯农药的作用减弱。经分析溶剂的极性对有机氯农药测定有显著的影响。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

紫外分光光度法测定洗毛废水中的羊毛脂含量

虽然羊毛脂构成的多元性及紫外、可见区无明显吸收峰的特点(图1),但我们参照含油废水测定方法,证明本法是可行的。 实验部分 一、仪器与试剂 (一)751G分光光度计 (二)UV—240紫外分光光度计; (三)脱芳烃石油醚:用装有粗孔微粒硅胶(内高50Cm)及上覆中性层析氧化铝(5—10Cm)的层析柱过滤由重蒸所得30℃—60℃沸程的石油醚制得。     

不同进样溶剂对有机氯农药测定的影响研究

在实际操作中,水、土壤及沉积物中有机氯农药的测定需要进行前处理,二氯甲烷、正己烷是普遍使用的溶剂,而标准物质考核样品溶剂为甲醇。采用了气相色谱-质谱的方法研究了不同溶剂对有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)测定的影响。结果表明,不同溶剂对待测物质的响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着待测物浓度的增加,这种溶剂效应对大部分待测物的作用减少;溶剂的极性对有机氯农药的响应值有显著的影响,甲醇溶剂中待测物的响应值低于其他两种溶剂相;甲醇标准物质可用二氯甲烷配制,测定值满足在推荐值之内。     

4- AAP试剂纯化方法

在用4-氨基安替比林(4-ＡＡＰ)萃取光度法测定挥发酚的过程中,空白试验值受4-ＡＡＰ试剂质量的影响较大。其主要纯化方法有氯仿纯化法及苯纯化法。氯仿提纯较简便,但有以下缺点:(1)氯仿萃取纯化4-ＡＡＰ过程较随意,各人所用萃取剂用量、萃取次数不定,每批萃取纯化后的空白...     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

控制图及实验能力指数在室内质控中的应用

一、控制图 (一)控制图的基本作用 1.判断质量的稳定性,即判别测定过程是否在控制状态。 首先控制图能将异常因素造成的误差从偶然误差中区分出来,如图1第六次测定点出界这种失控是所谓“突发性”的。当着某一因素突然发生改变(如加样不准,试剂失效,标准曲线绘制错误,pH、温度失控等等),往往出现这一情况。另一种情况是所谓“渐进性”的改变,这时控制图出现点子连续上升或下降称为趋势(trend);也可出现点子连续分布在中心线某一侧,称为“连”(run)。如图2     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

扣除基体空白值在比色测定地下水中氨氮时的应用

测定水中的氨氮常采用纳氏试剂光度法。此法操作简便、灵敏度高,但新疆地区水中的钙、镁和铁等金属离子、硫化物、颜色及悬浊物等均干扰测定。对于有颜色或浑浊的水样,常用絮凝沉淀过滤或蒸馏法预处理,以消除干扰。但通常遇到的外观较清洁的水样,分析时往往不经任何预处理就直接加试剂测定。这通常不能保证分析质量,由下述实验说明。