热脱附进样-气相色谱法测定空气中的乙烯和丙烯

在常温条件下,用填充Carbosieve S-Ⅲ固体吸附剂的采样管,采集环境空气中的乙烯、丙烯,通过热脱附仪经二级脱附后,导入气相色谱仪,HP-PLOT Q毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。当采样体积为2.25 L时,乙烯、丙烯的方法检出限均为0.2μg/m3,该方法的测试相对标准偏差小于5.5%,加标回收率为89.3%~105%。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中芳烃和卤代烃

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中9种芳烃和卤代烃方法。阐述了样品管制备、采样袋预处理、现场采样和实验富集等过程。采用保留时间定性、外标法定量。进行了自动热脱附仪的吸附和解吸效率的试验,各组分的吸附效率均在97%以上,解吸效率达98 9%。最低检出质量浓度氯乙烯为0 0003mg/m3、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷为0 0002mg/m3、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯均为0 0001mg/m3。试图以不更换TenaxTA吸附剂标准冷阱来测定齐鲁石化环境空气中特征污染物乙烯,由于冷阱对乙烯的二级吸附未能很好地解决,试验效果不理想,有待进一步研究。     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂,使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内,样品管在热脱附装置中120℃下解吸后,采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚,优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng,标准管测定的RSD为12.7％—16.3％,实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯

用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。     

大气颗粒物样品中有机碳和元素碳的测定

采用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳。应用商业化仪器元素分析仪 ,在燃烧炉温度为 4 50°C时 ,一步测出样品中有机碳的含量 ;再运用加酸的方法除去样品中的碳酸盐 ,然后在燃烧炉温度为 950°C时测出样品中有机碳、元素碳含量之和。通过差减计算 ,得出元素碳的值。有机碳、元素碳测量的标准偏差平均值分别为 0 2 5%、0 50 %。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定

建立固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定方法,分析测定过程中不确定度的来源,进行各不确定度分量的评估,并给出合成相对标准不确定度和扩展不确定度。     

固体吸附热脱附气相色谱质谱法测定半导体行业废气中的VOC_S

采用固体吸附热脱附气相色谱质谱法对半导体行业废气中的VOCs进行了测定,每个分析物质的方法捡出限0.02mg/m3,回收率73%～123%,线性范围宽.     

石家庄市大气颗粒物元素组分特征分析

为研究石家庄市大气颗粒物的污染特征及其来源,于2013年4—5月在主城6区分别采集TSP、PM10和PM2.5颗粒物样品,利用ICP-MS分析其中的22种元素浓度。结果表明,石家庄市城区Ca、Fe元素在各粒径颗粒物中含量都较高,PM2.5中的S、K含量较高,PM10和TSP中Mg、Al的浓度相对较高。颗粒物的主要来源为燃煤尘、道路尘和建筑尘,TSP、PM10和PM2.5具有较好的统计相关性和同源性。     

Sampling and Analysis of Organic Compounds in Diesel Particulate Matter

The fraction of atmospheric semi-volatile organic compounds (SVOC) is partitioned between the gaseous and particulate phases. Certain of these compounds eg. polynuclear aromatic hydrocarbons (PAH) and their derivatives have been shown to exhibit mutagenic or carcinogenic properties. Emissions from diesel engines are an important source of these contaminants. In a dilution chamber, we studied a diesel engine emissions. It is shown firstly, that the gaseous fraction is predominant (by up to 20 times) with respect to the particulate phase. Secondly, the polar compounds, neglected in the majority of previous studies, are the predominant species. A test campaign was carried out in Paris-Porte d'Auteuil which yielded similar results to the laboratory experiments.     

北方沙尘对江苏环境空气中可吸入颗粒物浓度的影响

利用卫星遥感数据、气象观测资料和江苏省环境空气自动站的可吸入颗粒物的监测数据,对春季中国北方的沙尘暴过程对江苏环境空气中可吸入颗粒物浓度的影响分析发现,沙尘暴所含的沙尘粒子在冷空气的引导下可能进入江苏,对环境空气中可吸入颗粒物浓度将会产生较大的影响;北方沙尘暴所携带的沙尘粒子是春季江苏空气污染的重要来源之一,是预报空气质量异常偏高的重要依据之一。     

城市雨水管网沉积物不同分子量溶解性有机质空间分布及光谱特征

采用超滤法、紫外-可见吸收光谱和三维荧光光谱分析法研究了北京市西城区4个典型功能区(居民区、文教区、交通区、商业区)雨水管网表层沉积物中不同分子量溶解性有机质(DOM)的分布特征和光谱特性。结果表明:雨水管网沉积物DOM以小分子量组分为主,约占整体水平的60%~70%。通过分析还发现,沉积物中小分子量(小于3k Da)DOM主要是类蛋白物质,而腐殖类物质主要集中在DOM的大分子量(大于10k Da)区域,微生物活动对小分子量DOM贡献作用显著,由此可见,DOM的分子组成和结构特性在一定程度上可以作为雨水管网沉积物DOM主成分和来源的衡量指标。4个功能区DOM腐殖化水平较低,表现出随分子量增大DOM腐殖化程度升高的规律。     

超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中正构烷烃

建立了超声提取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中32种正构烷烃方法,经离子温度优化、前处理比较、空白滤膜考察等获得了最佳的实验条件。研究发现,高、中、低3种浓度标准曲线的相关系数均在0.995以上,3种浓度的空白样品加标回收率分别为72.2%~117.8%、73.5%~104.4%、73.8%~109.5%,精密度均小于10%,实际样品加标回收率为75.7%~108.9%。当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.046~2.6 ng/m~3;经正构烷烃浓度范围为0.17~64.3 ng/m~3的1月及浓度范围为0.53~7.67 ng/m~3的6月的实际样品验证,该方法的检出限和测量范围也可较好的满足实际样品的测定。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

石家庄市春节期间大气颗粒物有机碳和元素碳的变化特征

为研究石家庄市大气颗粒物的污染特征及其来源,于2013年2月6—19日春节期间在石家庄市采集大气颗粒物TSP、PM10、PM2.5样品,对其有机碳、元素碳进行分析测定。结果表明,石家庄TSP、PM10、PM2.5日平均质量浓度分别为389、330、245μg/m3,颗粒物污染严重;碳组分在颗粒物中占有较大比重,且随着粒径的减少,碳组分比重逐渐增加;存在不严重的次生有机碳污染;OC与EC的相关系数较高,说明两者有较为相似的污染源,主要为燃煤、机动车排放源。各种气象条件对PM2.5、OC、EC浓度和OC/EC的变化都有不同程度的影响。     

PM2.5中OC/EC测定的离线分析法与在线分析法比较

采用离线分析法和在线分析法同步监测了武汉市PM_(2.5)中有机碳(OC)、元素碳(EC)和总碳(TC)的浓度,分析了2种方法的差别。结果表明,离线分析法与在线分析法对TC的测定结果具有很好的可比性,2种方法对TC的测定结果显著相关(r=0.970 9)。离线分析法得到的OC浓度普遍高于在线分析法,前者为后者的1.12倍,造成OC结果差异的主要原因可能是采样系统的差异。2种方法对EC测定的相关性较低(r=0.763 0),且2种方法对EC测定的精密度(相对偏差为13.14%)也不如其对TC和OC测定的精密度(相对偏差分别为3.42%和5.95%),造成EC结果差异的原因较复杂。离线分析法测得的OC/EC值明显高于在线分析法,鉴于OC/EC值在颗粒物源解析研究中具有重要意义,需要规范OC/EC分析方法。     

燃烧氧化-非分散红外吸收测定水中总有机碳方法的改进

总有机碳测定的方法分为差减法和直接法。现对测定方法进行改进,将差减法和直接法测定结果结合,先将样品进行酸化初步吹扫,再使用差减法测定总有机碳。试验结果显示,无论在标准曲线、精密度试验、加标回收试验还是标准样品测定方面,改进法均优于直接法测定结果,且能较好地缩短测量时间。     

基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃

采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。