碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

气相色谱法测定污水中水合三氯乙醛

本法适用于农药厂的污水测定。水样先以石油醚—乙醚萃取除去高沸点化合物,再加入氯化钠用石油醚—乙醚混合溶剂萃取三次,合并萃取液定容至一定体积,供气相色谱测定,用外标法峰高定量。     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

直接进水样气相色谱法及萃取法测定水中苯系物的比较研究

对二硫化碳萃取法和直接进水样气相色谱法测定水中的苯系物作了分析、比较和研究。对方法进行了线性、精密度等试验,表明了萃取法可以满足对地面水中苯系物的测定要求,直接进水样法则适用于工业废水中苯系物的监测。     

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

双波长K系数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

基于吸光度的加合性原理,建立了双波长K系数—紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。以水样中的两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,用解方程组法对两组分的吸光度分别进行解析,具有简便,快捷,灵敏度高的特点。方法适用于清洁水样或经处理的水样的分析,相对误差-2.7%～4.0%,相对标准偏差0.62%～5.09%,回收率92.3%～105.9%。     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

直接进样气相色谱法测定废水中的苯系物

对直接进水样气相色谱法测定水中苯系物的线性范围、精密度等进行了试验，表明方法简便快速，精密度、准确性都较好，适用于工业废水的测定。     

BOD5测定过程中溶解氧的理论计算法

利用生化需氧量测定过程中的已有数据，推导出水样溶解氧的理论计算法。当样品既需知道生化需氧量又需知道溶解氧的时候，我们通过测定生化需氧量，便可利用已有公式计算出水样的溶解氧。这样不仅省时、省力，而且经济实用，特别适用于能够现场测定生化需氧量的水处理厂等。     

气相色谱法测定水样中元素磷

本文研究了用气相色谱法测定水样中元素磷。该方法灵敏度高，再现性好，简便快速，水中各种污染物不干扰测定。本方法的检出浓度为０．２５μｇ／Ｌ，适用于测定生产黄磷的行业排放的废水以及测定受元素磷污染的水体。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在较强的盐酸介质中,用硼氢化钠直接还原水样中总汞进行冷原子吸收测定。探讨了测汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰,发现了乙醇对测汞的增感作用,测定的绝对灵敏度0.24ng,相对标准偏差为0.65％,加标回收率在97～103％之间,适用于某些废水中总汞的直接测定。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

紫外分光光度法测定水中硫酸盐的探讨

紫外分光光度法测定水中微量硫酸盐,具有简便、快速、灵敏等优点,适用于清洁环境水样的分析,回收率为96％－110％,其分析指标符合水质分析要求。     

阴离子洗涤剂—亚里蓝分光光度测定法的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中载 ,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时 ,采用三氯甲烷多次重复萃取 ,最后定容 5 0ｍＬ ,测量吸光值。此法萃取工作量较大。现改为标准系列和水样相同操作 ,即采用 2 5ｍＬ三氯甲烷 1次萃取。用改进法和原方法对地表水样进行了对比测定 ,并对测定结果作ｔ检验 ,检验表明两种方法之间无显著性差异。如此 ,改进法节省了时间和试剂 ,且提高了方法的灵敏度 ,尤其对低浓度的地表水水样更为适用。阴离子洗涤剂—亚甲蓝分光光度测定法的改进@郝永红$邯郸市环境监测中心站!河北邯郸056002 @宋宁$邯郸市…