用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

5-Br-DMPAP光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)

现有测定水中铁的方法中,经典的硫氰酸盐法、试亚铁灵法、邻菲罗林和向红邻菲罗林法是最为常用的,但灵敏度不高。本文研究了铁(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称5-Br-DMPAP)形成络合物的条件及其光度性质。发现在乙酸介质中显色,该法有良好的选择性,且灵敏度比上述方法高三倍多。应用于水中铁的测定获得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器与试剂配制 721型分光光度计,1cm比色皿。 标准铁溶液100μg/ml,准确称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物后烘干)或金属铁粉0.100g,加入1∶1硝酸10ml,加热溶     

发铜的硫代米茧酮分光光度测定

前言硫代米蚩酮是金、银、铊等元素的高灵敏度显色剂。但,用于人发中铜含量的测定,尚未见有报道。本实验表明,在酸性介质中,在表面活性剂存在下,硫代米蚩酮能与亚铜离子形成一种高灵敏度的有色络合物。以全差示分光光度法测定人发中的铜,方法简便、快速;选择性好,灵敏度高;发中常量元素,均不干扰测定。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 7215型全差示分光光度计。 (二) 试剂 1.铜标准溶液准确称取0.1000g(99.99％)金属铜,溶于少量HNO_3中;煮沸蒸发至近干;续加水溶解,移入1000ml容量瓶中,以水稀至     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的汞

研究了4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与汞的显色反应,在pH3.5的醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与汞反应生成2∶ 1稳定络合物,该络合物可被Waers Sep-Pak-C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax=538nm,体系摩尔吸光系数ε=8.86×104L/mol.cm,汞含量在0.05～4.0μg/ml内符合比尔定律,本方法可用于环境样品汞含量的测定,结果满意.     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

微分电位溶出法测定粮食中的铜、锌、铅、镉

微分电位溶出法,具有仪器装置简单、价格低廉,操作方便以及灵敏准确等优点。因此,在分析测试领域中,应用越来越广泛。本文讨论应用微分电位溶出法,测定粮食中的铜、锌、铅、镉的最佳条件。一、实验部分(一)样品处理称取1g左右经干燥、脱粒、粉碎的样品,于150ml高形硬质烧杯中,加入20ml浓硝酸,盖上表面皿,浸泡过夜;在电热板上微火加热至样品溶化,续加入10ml浓硝酸,5ml HClO_4,摇匀;缓缓升温加热至溶液透明无色,续蒸发至溶     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

Zn~(2+)-S~(2-)-H_2O系热力学平衡研究

根据配位化学热力学平衡原理,绘制了温度为298.15K时Zn2+-S2--H2O系pC-pH热力学平衡状态图。结果表明:ZnS溶解平衡时,随着pH值的增加,ZnS的溶解度先减少后增加,当pH值为8.36时,ZnS的溶解度最小,为10-7.69mol/L;Zn(OH)2溶解平衡时,随着pH值的增加,Zn(OH)2的溶解度也呈现先减少后增加,当pH值在9.41时Zn(OH)2的溶解度最小,为10-5.61mol/L;体系中ZnS和Zn(OH)2二者固相溶解平衡时,当S2-Zn2(+mol)时,pH在0～14范围内只生成ZnS沉淀,不会产生Zn(OH)(2s)物质。研究结果可为硫化沉淀法去除废水中锌等技术提供理论依据。     

无硫酸银法与标准法测COD的方法对比

化学耗氧量(COD)是评价水质污染程度的重要指标之一 ，是地面水、工业废水监测的必测项目。目前我国均以重铬酸钾回流法作为测定COD的标准 方法，此法准确可靠，但由于回流时间较长，很难安全满足当前环境监测及时、快捷的需要 。为此，本文对磷酸(具有分散作用，作催化剂)代替硫酸银催化法测COD与标准法测COD的精 密度、准确度、相关性等进行了探讨。1 实验部分1.1 主要仪器a.酸式滴定管(25.00ml)；b.回流装置。1.2 试剂a.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 称取预先在120℃烘2h的基准重铬酸钾12.2 580g溶于水中，稀释至100…     

汞的胶束增溶分光光度法——以镉试剂或镉试剂2B作显色剂

Popa等曾报告Hg(Ⅱ)与镉试剂(Cadion)和镉试剂2B(Cadion 2B)在中性或微酸性介质中形成1:2(Hg:R)的络合物,用苯萃取测定汞。我们利用非离子表面活性剂的增溶作用,研究了这两种试剂在水相中直接测定汞的胶束增溶分光光度法。结果表明其灵敏度比苯萃取法提高3倍。Popa等报告镉试剂测汞的摩尔吸光系数为4.01×10~4,镉试剂2B为3.01×10~4;我们测得镉试剂和镉试剂2B在Triton X-100存在下,对汞的摩尔吸光系数分别为1.20×10~5和     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

在线沉淀等离子体(ICP)光谱间接分析法测定水样中氯离子

<正> 流动注射(FI)作为一种简便,灵活和实用的新型进样技术,不仅有效地克服了繁琐的化学操作,而且对分析过程实现在线控制,为取代手工操作法提供了可能性。本文采用FI在线沉淀,ICP光谱间接测定了水样中氯离子。(1)仪器与试剂不锈钢过滤器(孔径O.3μm,内体积200μ1,过滤区O.8cm~2),HFS-2型恒流泵(日本)。1.0mg/ml Ag~+标准贮备液:称取0.1574g AgNO_3溶于适量水中,用1%     

铍合金工业废水、废气中微量铍的测定

本文采用Be—ECR—CPB法测定工业废物中的微量铍。在pH为5.7的条件下,选用阳离子表面活性剂CPB和Be—ECR形成三元络合物,由于CPB的胶束增溶作用,使方法的灵敏度较原“污染源统一监测方法”中的Be—ECR法,提高4倍左右。本法的C.V<5％。加标回收率为100±5％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.仪器岛津UV—240分光光度计;岛津TB—85恒温装置。2.试剂Be~(2+)标准溶液称取0.1388克BeO(基准级),用4毫升浓H_2SO_4加热溶解至糊状,冷     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法