液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

水中除草剂阿特拉津的测定

采用二氯甲烷液液萃取-氮吹浓缩-丙酮定容去除干扰物,用气相色谱检测水中的阿特拉津,根据保留时间定性,外标法定量.本方法适用于水中阿特拉津的残留量分析,最低检测浓度为4.51×10-2 μg∕L.     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

黄河兰州断面半挥发性有机污染物分布特征研究

用固相萃取和液液萃取的方法对黄河兰州断面的水样品进行预处理,再进行气相色谱/质谱联用分析测定,对饮用水源水中的半挥发性有机物进行了测定,并对结果进行了讨论.     

Determination of volatile organic compounds in river water by solid phase extraction and gas chromatography

A simple, rapid, and reproducible method is described employing solid-phase extraction (SPE) using dichloromethane followed by gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID) for determination of volatile organic compound(VOC) from the Buriganga River water of Bangladesh. The method was applied to detect the benzene, toluene, ethylbenzene, xylene and cumene(BTEXC) in the sample collected from the surface or 15cm depth of water. Two-hundred ml of n-hexane-pretreated and filtered water samples were applied directly to a C18 SPE column. BTEXC were extracted with dichloromethane and average concentrations were obtained as 0. 104 to 0.372 μg/ml. The highest concentration of benzene was found as 0.372 μg/ml with a relative standard deviation (RSD) of 6.2%, and cumene was not detected. Factors influencing SPE e.g., adsorbent types, sample load volume, eluting solvent, headspace and temperatures, were investigated. A cartridge containing a C18 adsorbent and using dichloromethane gave better performance for extraction of BTEXC from water. Average recoveries exceedina 90% could be achieved for cumene at 4℃ with a 2.7% RSD.     

Study of multiresidue analytical method for organonitrogen and organophosphorus pesticides in soil and water

A gas chromatographic method without derivatization was developed for the residue analysis of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides in soil and water. The samples were blended or shaken with acetone for extraction. The extracts were cleaned up by coagulation, then, re-extracted with three 50 ml portions of dichloromethane. The final residue was detected by gas chromatography equipped with NPD. All of the 19 pesticides were completely separated at a constant temperature. The method described above was applicable to the simultaneous determination of 10 organonitrogen and 9 organophosphorus pesticides .in soil and water with the satisfactory recovery (from 82.42% to 103.57%), coefficient of variance (from 0.17% to 12.57%) and limit of detection (from 0.0006 ppm to 0.058 ppm).     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。     

气相色谱法测定水中七种有机磷农药研究

水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取、净化、凝胶净化色谱(GPC)浓缩,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪测定.实验结果表明:七种有机磷农药曲线线性良好,相关系数可达0.999以上;检出限能够满足《地表水环境质量标准》限值要求;加标回收率范围为81.4%~92.4%,相对标准偏差范围为2.5%~7.3%,相对误差范围为1.9%~8.5%.可以同时测定《地表水环境质量标准》中规定的7种有机磷农药,提高工作效率.     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文提供了一个简单、快速测定16种有机磷农药的多残留分析方法,样品经丙酮、水混合溶剂提取,加入氯化钠析出丙酮,再加二氯甲烷提取水相中残留的少量有机磷农药,分出有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩,用气相色谱仪测定。经饮用水、土壤、果蔬、谷物、烟草等添加试验,回收率为75.00—105.26％;变异系数为0.61—16.49％;最低检出浓度为1.2×10~(-3)mg/kg。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.