示差阳极溶出伏安仪

本文介绍一种阳极溶出伏安法的仪器,它的主体是由四块集成电路运算放大器组成的,其中一块作线性电压扫描,扫描速度为100毫伏/秒,一块作三电极体系的自动电位控制,另二块作微电流示差放大。采用玻璃态石墨电极或悬汞电极等为工作电极。用函数记录仪进行记录。灵敏度以镉为例,电积25分钟,可检出浓度达1×10~(-9)M(相当于0.1ppb左右)。本仪器也可用于阴极还原伏安法。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

改性淀粉絮凝剂处理含油废水的试验效果

通过将玉米淀粉与氢氧化钠、三氯化铝和无水碳酸钠在恒温磁力搅拌器上搅拌、加热,使得玉米淀粉改性,制得改性淀粉絮凝剂,并研究了改性淀粉絮凝剂对含油废水的处理效果.试验结果显示,在搅拌速度与时间分别为快搅速度200 r/min,快搅时间0.5 min;慢搅速度100 r/min,慢搅时间3 min的情况下,使用改性淀粉絮凝剂处理含油废水时,COD去除率为77.94%、石油类去除率为61.2%、透光率为62.7%、SS去除率为79.96%;最佳反应条件为:投药量为12 mg/L、温度为5~30℃、pH值为6-8.     

固定污染源非甲烷总烃测定中气袋影响研究

使用挥发性有机物标准气体对气相色谱法测定固定污染源中非甲烷总烃采样使用的气袋和阀体材质、进样前加热温度、样品保存时间等方面进行了研究,同时选择石化储运、涂料生产、工业涂装、包装印刷等4类典型行业进行了实际样品的验证。结果表明:FEP-进口和PVDF-进口气袋空白值最低;各类气袋样品加热至80℃的偏差均大于60℃,建议加热温度控制在60℃;对于成分复杂的样品,建议保存时间应在8 h以内。     

空气中耗氧量测定条件探讨

据文献资料介绍,用重铬酸钾法测定空气的耗氧量。原方法系用重铬酸钾作吸收液,两管串联,以0.15L/min速度采样,用95～100℃水浴加热60分钟,测定剩余的重铬酸钾而计算出空气的耗氧量。我们对测定条件进行了探讨,现报告如下:     

反相流动注射化学发光法测定水中过氧化氢

反相流动注射分析(RFIA),是由Johnson和petty于1982年提出的一种新技术,即以样品为载流,定量注射试剂的分析方法。笔者用反相流动注射化学发光分析方法(RFIA-CL),在ABEI-Cr~(3+)-H_2O_2化学发光体系中,测定H_2O_2含量。其线性范围为0.4～100μg/l;检出限为0.15/μg/l;对浓度为5μg/l的H_2O_2测定11次,相对标准偏差为1.2％;样品分析速度为100只/h。     

LC4铝合金呆扳手成形热力学参数的确定

通过试验研究了LC4铝合金呆扳手成形的温度、变形程度、变形速度、加热方式和加热速度等成形热力学参数与成形质量之间的关系。解决了试验过程中出现的一些问题,确定了最佳成形工艺参数为:始锻温度400～450℃、终锻温度350℃左右,第1阶段的变形量为30%～50%,第2阶段的变形量为75%。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

不同温度热‒冷循环处理对炮钢摩擦磨损性能的影响

目的研究不同温度热–冷循环处理对炮钢摩擦磨损性能的影响及其磨损机理。方法将PCrNi3MoVA炮钢分别在400、800℃的加热温度下进行热–冷循环处理,采用立式万能摩擦磨损实验机在不同的滑动速度下测试炮钢销与H96黄铜盘配副时的摩擦磨损性能,记录摩擦系数,测量炮钢销和黄铜盘的磨损量。采用扫描电子显微镜和能谱仪测量磨损后的炮钢销表面形貌及化学成分,分析其磨损机理。结果热–冷循环处理对炮钢销在100 r/min滑动速度下的摩擦系数的影响较小。随着热–冷循环处理中加热温度的升高,炮钢销的磨损量增大,而黄铜盘的磨损量受炮钢销热–冷循环处理的影响较小。炮钢销的磨损表面可见明显的因材料塑性变形剥落造成的凹坑和沟槽。随着滑动速度的增大,800℃–室温循环处理后,炮钢销的摩擦系数降低,磨损量在400 r/min时最大,在800 r/min时反而下降到接近于0。分析磨损表面发现,800 r/min时,黄铜磨屑与炮钢磨屑发生掺杂混合,附着于炮钢销的磨损表面,从而影响了炮钢销的摩擦磨损性能。结论热–冷循环处理对炮钢销–黄铜盘摩擦副摩擦系数的影响较小,但随着热–冷循环中加热温度的升高,炮钢销的耐磨损性能下降。滑动速度对炮钢销摩擦系数和磨损量的影响都较大,高的滑动速度下,黄铜磨屑与炮钢磨屑混合,并附着于炮钢销磨损表面,改变炮钢销的磨损机理。     

微波加热PEI改性纤维素纤维的制备及其对水中Cu~(2+)的吸附性能研究

采用微波辅助加热的方法快速制备了聚乙烯亚胺(PEI)改性的纤维素纤维材料,并与常规加热法制备的改性纤维进行对比。利用元素分析(EA)、热重分析(TGA)对改性纤维进行了表征。同时,还讨论了溶液p H、吸附时间、温度、溶液浓度对改性纤维吸附性能的影响。结果表明:与常规加热制备相比,采用微波加热改性的纤维素纤维接枝率更高且反应时间更短。在p H为6时,改性纤维对Cu2+的吸附性能达到最大,最大吸附量为134.4 mg/g,吸附过程符合Langmuir等温模型和准二级动力学方程。100 W微波加热条件下,经5次吸附/解吸后,吸附量无显著变化。     

全氟二甲基环丁烷示踪剂吸附采样

借助气相色谱基本原理,测定了全氟二甲基环丁烷大气示踪剂通过Carboxen-569碳分子筛吸附管的分配系数,考察了温度和采样速度对穿透体积和安全采样体积的影响,确定了示踪剂吸附采样的基本参数吸附剂用量为150mg,吸附采样温度≤40℃,采样速度为200mL/min,样品解吸温度为200℃.     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨

采用HH—S型数显恒温油浴锅和简易油浴锅对国家标准土壤样品进行样品消解对比试验。结果显示：两种样品前处理方法的测定结果,经t检验无显著差异;HH—S型数显恒温油浴锅消解进行样品前处理时,应把预先加热温度提高为195～200℃,消解温度提高为185～190℃,消解时间要严格控制在5min。     

脱水污泥热干化和微波干化过程及机理比较分析

以脱水污泥为原料,分别采用恒温热干化和微波干化2种不同的方法考察脱水污泥的干化情况;对不同干化阶段的污泥进行显微观察,分析干化过程;并对2种干化过程的机理进行了探讨。实验结果表明随着加热温度的升高,污泥中水分脱除速度加快。加热温度低于100℃时,在120 min以内,热干化无法达到较高的脱水率。加热温度在140℃以上,加热时间120 min时,脱水污泥的脱水率可达到98.26%。微波干化法在功率为500~900 W,5~10 min内可使脱水污泥的脱水率到达99.20%以上。机理分析表明热干化传质与传热方向相反,微传热和传质的方向相同,因此微波干化具有更快速、高效的特点。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

金龙顶子火山喷发柱动力学参数的估算及其灾害评价

用厚度对数-面积平方根法求得金龙顶子火山四海期喷发物体积为0.2155km3。根据最大浮岩碎屑粒度等值线分布特征,估算四海期喷发柱气冲区高度2.5km、对流区高度10.0km、伞状区高度13.86km;风速25-30m/s;初始喷发温度800℃;喷火口半径50m;初始速度250m/s;质量喷发率106.54kg/s;体积喷发率103.26m3/s;喷发高峰时上升速度100m/s;喷发柱中央线温度210k;喷发柱宽度半径为2km;伞状区向外辐射速度20～7m/s;喷发持续时间约为32.91小时;释放能量为1.62×1019J。在火山喷发数值模拟软件模拟验证的基础上,对金龙顶子火山灾害进行了评价预测。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

轻度污染地表水CODMn分析中稀释倍数的估算

对于CODMn小于60mg/L的轻度污染的地表水，我们可以先取100mL水样，加热处理，根据样品颜色变化需要的时间来估算高锰酸盐指数的大小，以确定水样分析时应稀释的倍数，避免多次重复稀释。     

用毛发生产胱氨酸

胱氨酸是氨基酸中最难溶解于水的,可根据这一溶解特性,从人发、猪毛等角蛋白的酸水解液中分离精制胱氨酸。工艺过程水解:用计量槽量取10N HCL720kg于水解釜中,加热至70～80℃,迅速投入人发或猪毛,继续加热到100℃,并于1～1.5小时内升温到110～117℃,水解6.5～7小时(从100℃起计),冷却、放料、过滤。中和:滤液在搅拌下加入30～40％的工业氢氧化钠溶液,当PH值达     

粒径分布可控的单分散气溶胶发生器研究

气溶胶发生器已广泛应用于高效过滤器测试、仪器校准、粒子动力学研究、吸入毒理学研究和核安全分析等领域。针对现有气溶胶发生器预热时间长、稳定性差、发生性能不易控制等缺点,作者设计了一种冷凝型单分散气溶胶发生器,对进气系统、进液系统和混合结构等进行了优化。文章使用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的乙醇溶液作为气溶胶来源,采用单因素法探究了DOP浓度、进液速度、雾化压力、加热电压和稀释流量对发生性能的影响。用扫描迁移率粒径谱仪对发生器进行性能测试,结果表明,DOP浓度和加热电压是数量中值粒径(CMD)和几何标准偏差(GSD)的主要影响因素,而数量浓度主要通过稀释流量进行调节,其他参数用作微调。通过调节不同的控制参数可以得到CMD为100～700 nm,GSD为1.20～1.40,Cn不低于106cm^-3的单分散或准单分散气溶胶,并能达到200 min的连续发生,且具有很好的稳定性和可重复性。