异烟酸——吡唑啉酮光度法测定高浓度总氰化物的初探

用零浓度空白管经显色后的试液作稀释液，对高浓度总氰化物显色后的样品进行稀释分析测定，这样可提高高浓度总氰化物测定结果的淮确度和精密度，与直接稀释法测定的结果等效。     

氨氮测定中稀释方法的改进

对难以预料的超出浓度测定线性范围的含氨氮的废水样品,可利用显色后的样品进行稀释比色分析,实验证明方法可行,能满足环境监测分析要求。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

关于如何降低稀释样品浓度最大相对误差问题的探讨

关于如何降低稀释样品浓度最大相对误差问题的探讨陈云,丁咏梅（江苏金坛县环境监测站,２１３２００）在监测分析中,分析人员经常要对污染物含量较高的样品进行稀释,以使稀释后样品中污染物的浓度置于分析方法最佳测定浓度范围之内。然而,由于稀释样品所用量器存在容...     

环境样品稀释方法的探讨

环境样品，特别是污染源样品，在监测分析中经常要对污染物含量较高的样品进行稀释，使稀释后详品中污染物的浓度量分析方法测定浓度范围内。采取科学的稀释方法，确定适当的稀释份数，不仅可减轻分析工作量，节约分析成本，而且可降低样品中干扰物质的浓度，降低稀释误差，提高监测结果的可靠性。1样品稀释方法及其选择样品的稀释方法很多，本文便讨论根据样品稀释时使用的样品预处理程度分类。如原始样品稀释法，中同样品稀释法，分析后样品稀释法等．1．1原始样品稀释法需要稀释的环境样品中，均可采用原始样品稀释法。原始样品稀释法根…     

总磷测定中两种稀释方法的对照

在过硫酸钾消解－钼蓝比色法测定总磷中，当显色液吸光值超出校准曲线范围时，进行了显色液稀释后再行测定的试验，试验结果与水样稀释重新消解[测定所得结果作统计检验，两者间无显著性差异，稀释倍数最大不宜超过4倍。     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

分段流动分析法测定水中总氰化物

水样预蒸馏后,经分段流动分析仪自动进样器进入分析模块对水中的总氰化物进行分析。通过试验,确定了最佳测定参数,方法检测限为0 002mg/L,对高低两个不同浓度的标准样品分析,测定值均在其保证值范围内,相对标准差<2 %,准确度和精密度均较好。循环周期约70s,每小时可测定50个样品,分析速度快,尤适于大批量样品的测定。     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

NH_3－N分析中显色后稀释测定误差的探讨

ＮＨ_３－Ｎ分析中显色后稀释测定误差的探讨任晓梅（江苏扬州市环境监测站,扬州２２５）０２）溶液碱度变化影响了纳氏反应平衡,是产生误差的主要原因。稀释５倍时,ｐＨ降低０．５４,误差＜５％;而稀释ＳＯ倍时,与原浓度溶液的ｐＨ值相差１．４,相对误差则高达８?..     

酚二磺酸法测定地表水中NO_3—N方法的改进

1.样品预处理当Cl~-含量超过10mg.L时,对测定结果产生干扰.在去除Cl~-时,对有些水质样品来说,成分复杂,干扰因素较多,使AgCl的沉淀效果不好.即按“方法”操作,加入Ag_2SO_4后,无论放置过夜或80℃加热絮凝,然后过滤,结果均不理想.经试验加入大量Al(OH)_3使之共沉淀(每100ml水样加Al(OH)_3悬浮液20ml),结果比较好,显色也正常(黄色透明).不过,由此将导致样品体积增大(稀释),最后在测定结果中以相应的稀释倍数即可扣除其影响.     

毒性废水稀释中强度改变与浓度改变的跟随性研究

适用于已知毒物和毒性应用剂量测定的经典技术方法,以样品稀释过程中毒性强度改变与浓度改变的等比率跟随性为基础。废水中的毒性物质常以未知和混合为特征,高毒性的样品现状浓度距离方法预试验中最小全致死浓度较远,以已知毒物重铬酸钾毒性为对照,形成5种毒物高层级等强度毒性,通过这些高毒性废水同步等比率稀释后毒性改变的同步性测定试验,证明毒性废水稀释中强度改变与浓度改变的跟随状态具有不确定性。     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

试论环境监测化学试剂管理

我站在建站初期,由于对化学试剂管理不善,部分试剂曾因储量过大,储存时间过长而失效。在一次氰化物样品分析时,发现显色不完全,而使样品加标回收率极低,数据不符合质控要求,贻误了工作,经审查发现就是由于试剂变质所致。     

氰化物分析中显色温度探讨

氰化物分析中显色温度探讨李利，王裕国（自贡市环境科研监测所２２４４９１）氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在２５℃～３５℃的水浴中进行。通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行。１主要仪器和试剂１．１仪器７２１型分光光度计；...     

BOD5样品分析中稀释倍数的确定

首衔正确估计出样品ＢＯＤ５浓度范围，并测定稀释水的溶解氧，然后根据稀释倍数公式计算三个适当的稀释倍数，本方法省时，可靠，适用性强，能够确保ＢＯＤ５样品分析一次成功。在ＢＯＤ５样品中分析中具有广泛的应用价值。     

环境样品稀释方法的探讨

环境样品分析中,特别是污染源样品分析经常遇到样品浓度高于方法的检出范围。为此,根据不同分析项目的分析方法和质量控制的要求,研究和探讨了样品稀释可采用原始样品、中间样品和分析后样品进行稀释。稀释倍数可根据日常积累的基础资料推算、肉眼观察和简单试验的方法确定。探讨了稀释误差的来源及降低稀释误差的方法。