作物中钼的测定

步骤将样品于60℃烘干2小时,粉碎,研磨,通过0.25毫米筛孔。贮于广口瓶中备用。准确称取0.5克(视钼含量而定)试样,置150毫升锥形瓶中,加浓硝酸5毫升,放置过夜。然后将装有样液的锥形瓶放在用调压器控温的电热板上加热,起初低温,逐步提高温度,维持微沸状态,待剧烈反应完毕,取下锥形瓶,冷却后,沿着瓶壁加入5毫升硝酸一高氯酸混合酸(2∶1)继续加热分解,直至瓶内冒高氯酸的白烟,样液接近透明无色,继续加热赶走残留高氯酸,当样液很少时,可适当降低温度,蒸至近干,取下冷却,加少量蒸馏水并加热使盐类溶解,冷却,移入25毫升容量瓶中,用蒸馏水洗涤锥形     

六价铬水样不同保存方法对分析结果的影响

一、实验器皿和试剂 1、1000毫升的新硬质玻璃瓶 2、50毫升具塞比色管 3、分析纯硝酸 4、铬贮备液:1.00毫升=50.0微克六价铬;铬标准液:1.00毫升含1.0微克六价铬,临用时现配。     

水样中砷固定剂的探讨

在环境监测中测定水样中的砷时,通常是在现场采样时加固定剂硝酸以控制其pH值小于2。然而在实际运用中我们发现由于吸附、挥发等原因,样品中的砷往往检不出或现负值,同时样品的回收率显著偏低。对于这种现象,我们用硫酸代替硝酸做固定剂,测定结果能满足分析要求。     

锌—镉多相还原法 水中硝酸盐氮的测定

简介用锌粉处理镉盐稀溶液所得到的新生海绵状镉,可将硝酸根定量还原成亚硝酸根。在有大量氯化铵存在下,可抑制副反应,用氨基苯磺酸—萘乙二胺法测定出生成的亚硝酸根后,即可得到硝酸根的量。仪器 72型分光光度计 pHS—2型酸度计试剂 1)无亚硝酸盐水:同亚硝酸盐氮的测定。 2)硝酸盐贮备液:准确称取721.8毫克已烘干的无水硝酸钾,用无亚硝酸盐水溶解,并释到100毫升。此溶液浓度为1.00毫升=1.00毫克N.使用时适当稀释配成工作液。     

分光光度法测定废水中1,2—丙二醇二硝酸酯(PGDN)的研究

本法分析1.2—丙二醇二硝酸酯(PGDN)首先让其水解生成NO_2~-,通过NO_2~-和对氨基苯碘酸的重氮化反应及与N—萘基乙二胺的偶联反应,生成稳定的桃红色染料,能进行比色测定。我们的主要改进方法是把本法用于废水中PGDN的分析。用正己醇从废液中萃取硝酸酯,排除硝酸盐、亚硝酸盐等无机盐的干扰。然后借助于乙醇和水混溶,在碱性介质中进行水解反应,生成NO_2~-,再和对氨基苯磺酸、N—萘基乙二胺反应,能进行比色测定。该方法的灵敏度比原来显著提高,最小检出量为0.02微克/毫升。本方法可用于低浓度PGDN水样的分析,也可用于其他低浓度多元醇硝酸酯的分析。     

几种环境样品中汞消化方法的改进

当前,环境中汞的监测日趋重要。近年来,国外环境样品湿法消化大多采用硝酸—硫酸—五氧化二钒法,1980年我国试行的环境监测标准分析方法植物样品中汞的测定,也应用此法进行消化。我们通过几年的实践发现,在其它的报导中也指出了类似的情况,即:用通常的加热方法(如沙浴等)进行消化时温度不均匀,消化条件不易掌握,尤其是一些生物样品,消化中还容易发生碳化现象。因此,虽然同一样品,由不同的操作人     

硝基苯酚和硝酸改性酚醛泡沫脱除烟气中Hg~0

以酚醛泡沫作为基体材料,选择对硝基苯酚和硝酸作为改性剂,制备改性酚醛泡沫PF-12%NO_2和PF-HNO3-5,并研究其对模拟烟气中Hg~0的脱除能力。通过红外和热重表征发现,2种改性剂均可在样品表面引入硝基,且硝酸改性样品PF-HNO_3-5的热解温度更低,可能是由于其表面产生了大量羰基。脱汞实验发现,未改性样品PF-0的汞吸附量仅有0.46μg/g,而PF-12%NO_2的汞吸附量为1.45μg/g,PF-HNO_3-5的汞吸附量为14.63μg/g,表明硝基和羰基确实可以提升吸附剂对烟气中Hg~0的吸附能力。PF-12%NO_2和PF-HNO_3-5的汞吸附曲线均符合颗粒内扩散模型及Bangham模型。     

苯甲酸弹燃烧法测定植物体中的总硫量

据报道,目前测定植物体中含硫量是采用湿灰化法,消化分解植物体的有机部分,使用的消化液为硝酸和高氯酸的混合液。为此,在消解植物样品时需要严格控制温度以及硝酸和高氯酸之间的比例,否则将会造成较大的误差。本文是在测定醋酸纤维素中微量硫的基础上进行了一些改进,适合于测定植物叶片中的硫含量,而根据某些敏感植物体中含硫量的变化,可以监测大气中 SO_2的污染状况,为评价环境质量提供科学依据。本测定法通过回收率、重现性和准确度等     

发射光谱溶液干渣法测定废水和自来水中的重金属元素

我们曾用偏硼酸锂溶液干渣发射光谱法分析了大气飘尘、水、粮食、淤泥等样品中的重金属元素,又进行了各种锂盐对消除基体影响的研究,发现加入5毫克/毫升的硝酸锂作缓冲剂,也和偏硼酸锂一样能消除高达5毫克/毫升各种基体影响,并能进行硼元素分析,消除一米光棚摄谱仪短波区域氧化硼分子带的干扰。本文用此法进行水样分析。     

用国产高分子胺N—235萃取光度法测定微量铬(V1)

自来水或河水中铬(V1)的测定:量取自来水或河水50—200毫升于分液漏斗中,加入硫酸使酸度为0.5N(0.2—1N均可),2毫升0.5M的硫酸钠溶液,准确加入3％的N-235甲苯溶液5.0毫升,振荡1分钟,分层弃去水相。有机相加2N硫酸5毫升,0.3％的二苯偕肼溶液2毫升,以水稀至10毫升,涤荡显色2分钟,分层弃去水相。将有机相离心分离,转入1厘米吸收池中,于560nm处测量。电镀车间排放废水中铬的测定:取10—50毫升废水,调节酸度后按自来水或     

关于硝酸酯可生物降解性的研究进展

本文就甘油三硝酸酯（ＧＴＮ）缩水甘油硝酸酯、乙二醇二硝酸酯（ＥＧＤＮ）、二硝酸异山梨糖醇酐（ＩＳＤＮ）、季戊四醇四硝酸酯（ＰＥＴＮ）、硝酸纤维等六种硝酸酯的可生物降解性及其相应的作用机理的研究进展情况作了概述，并提出了目前在研究工乍中需进一步解决的一些问题。     

中心组合设计制备高比表面铝基核桃果皮多孔碳材料

以农业废弃物核桃青果皮为原料、F127为微结构调控剂、硝酸铝为中心配位离子,通过中心组合设计,螯合辅助共组装策略制备了系列铝基多孔碳材料并对制备参数进行优化分析。选择硝酸铝浓度、铝基复合材料与F127的质量比和碳化温度作为优化因素,研究各因素的不同水平对系列碳材料比表面积的影响。得到制备的最优条件为硝酸铝浓度1 mol·L~(-1),铝基复合材料与F127质量比为2.5及碳化温度850℃。在此条件下,制备得到的碳样品的比表面积为1 505.86 m~2·g~(-1),与预测值1 503.77 m~2·g~(-1)接近,说明与响应方程模型高度拟合。     

硝酸氧化和负载铁氧化物改性活性炭催化臭氧化性能

采用硝酸氧化与硝酸铁负载对颗粒活性炭进行改性处理,研究了活性炭样品表面官能团的变化,分析了活性炭样品对酸性大红3R吸附和催化臭氧化能力,探讨了p H值与·OH捕获剂对催化臭氧化效果的影响。结果表明,硝酸改性后活性炭表面羧基、内酯基、酚羟基以及总官能团的含量均明显增加,其中羧基增幅最大;负载铁氧化物后,活性炭表面官能团数量有所降低。活性炭样品化学吸附性能随官能团含量的增加而增强。催化臭氧化对酸性大红3R的氧化降解效果明显优于单独臭氧化。增加表面官能团含量可以加速催化臭氧化反应,但反应速率随着表面官能团消耗而降低;负载金属组分具有更为稳定和有效的催化臭氧化活性。活性炭催化臭氧化性能在碱性条件下明显优于酸性条件,且随着p H值升高而提高。投加·OH捕获剂(Na2CO3)后,其对·OH的消耗使得催化臭氧化效果显著下降。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中汞的方法。对微波消解条件、样品粒度等进行了优化,用3 mL硝酸和2 mL盐酸的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下汞提取完全。用3%的盐酸作为反应载流,0.01%硼氢化钾与0.5%氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG-AFS测定,通过测定国家标准参考物质和加标回...     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收光谱法，测定环境空气中的锡。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，热解涂层石墨管，塞曼扣背景。方法的检测限为3．56μg／L，实际样品回收率为90．6％～102％。     

紫外分光光度法 水中硝酸盐氮的测定

简介硝酸根离子在紫外区有强烈的吸收,利用其在220毫微米波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。氯化物在此波长不干扰测定。此法适于测定自来水、井水、地下水和清洁的地表水中的硝酸盐氮。测定范围为0.04—8毫克/升,最底检测浓度为40微克/升氮。测定样品时先用稀盐酸酸化,以防止氢氧化物和碳酸盐的干扰,氯化物对硝酸根的吸收光谱没有影响,可溶性的有机物在紫外区吸收,从而干扰测定,但其影响可用在275毫微米处测定的吸收值进行校正。     

钒钼黄比色法

简介采用磷钒钼黄水相比色和有机相萃取比色相结合的方法,适于测定磷酸盐含量相差很大的样品的分析。比法具有干扰少,操作简便,快速等特点。在0.5—1.5N硝酸介质中,使磷酸盐与钒,钼酸铵生成黄色络合物(P_2O_5·V_2O_5·nMoO_3·nH_2O)。可用分光光度计进行比色测定。水相比色用460毫微米波长,有机相     

养殖固体废物在硝酸和磷酸溶液中的水解特性

养殖固体废物掺杂磷肥工艺中养殖固体废物与酸的反应直接影响其有机组成。以鸡粪为研究对象,采用L16(45)正交试验研究了鸡粪粒径、酸浓度、鸡粪与酸溶液质量比、反应温度和反应时间对鸡粪在硝酸和磷酸溶液中水解过程的影响。结果表明,硝酸溶液中影响因素显著性依次为鸡粪与硝酸质量比、反应时间、硝酸浓度、鸡粪粒径、反应温度,最优工艺条件为鸡粪粒径0.20mm、硝酸质量分数15%、鸡粪与硝酸质量比0.2∶1.0、反应温度95℃、反应时间4h;在磷酸溶液中影响因素显著性依次为鸡粪与磷酸质量比、反应温度、鸡粪粒径、磷酸浓度、反应时间,鸡粪水解率与反应温度间呈正相关关系,最优工艺条件为鸡粪粒径0.40mm、磷酸质量分数60%、鸡粪与磷酸质量比0.1∶1.0、反应温度95℃、反应时间8h。鸡粪比表面积及其单位质量耗酸量、美拉德反应是制约鸡粪在硝酸和磷酸中水解反应的内因。研究结果为养殖固体废物掺杂有机磷肥的研发和推广提供了理论基础。     

工业废水中总铬的快速消解和光度法测定

本文介绍在测定工业废水中总铬时，用蒸汽消解法，在硝酸介质中破坏样品中的有机物，并使铬转化为可溶性Cr(Ⅲ),用活性炭吸附脱除残余的有机物、色素和胶状物。在室温下以Ce(Ⅳ)氧化 Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ)，NAN3还原过量的Ce(Ⅳ)，然后用二苯碳酰二肼（DPC）光度测定。平均回收率约98%，水样中铬含量为0.352ppm时，相对标准偏差为2.3%。     

气相色谱法

简介水、土和生物样品中的甲基汞,用浸提液解析后,在酸性条件下,用巯基棉富集,然后以稀盐酸洗脱。再经苯萃取,最后用气相色谱测定甲基汞的含量。Ⅰ、水中甲汞基的测定仪器 1、气相色谱仪,附电子捕获检测器。 2、离心机:转速3000转/分。 3、分液漏斗:125毫升及1升。