液上气相色谱法测水中挥发性卤代烃的实验技术研究

<正> 液上气相色谱法是将液上分析与气相色谱分析联用的一种技术,在挥发性组分的测定上得到广泛应用,已成为气相色谱微量分析的专属形式。饮用水中三卤甲烷的分析,是液上气相色谱法实际应用中最成功的实例之一,为国外所普遍采用。由于液上色谱法是建立在相平衡基础上的,影响相平衡的因素很多,为了得到准确的分析结果,本文对纯水制备、样品进样量、气液相比及平衡、温度与压力诸因素进行了探讨。     

稀盐酸溶液吸收—气相色谱法测定环境空气中的痕量三乙胺

以稀盐酸为吸收液，用气相色谱法测定环境空气中痕量三乙胺，结果表明0．1mol／LHCL和0．2mol／LHCL是环境空气中痕量三乙胺的有效吸收液，吸收后样品稳定性良好。在优化的色谱条件下，气相色谱直接进样，FID检测器测定吸收液中的三乙胺线性好、操作简便、精密度高、检出限低，回收率符合要求。     

微型活性炭柱液相层析法分离有机氯农药和多氯联苯的方法研究

海洋环境样品(海水,生物,沉积物)中有机氯农药666,DDT和多氯联苯(PCB)含量的分析方法,目前主要采用高灵敏电子捕获气相色谱法。样品中欲测组份,通常采用溶剂萃取法分离,大量水样则使用树脂富集法。采用这些方法,样品中的脂肪、色素等也和666,DDT,多氯联苯一起共同分出,可用佛罗里土、氧化铝吸附层析法除去。但这种吸附层析法不能使666,DDT与多氯联苯相互分离。用气相色谱法分析时,它们互相干扰,影响各组份的定量测定。为满足海洋污染监测工作中大量样品分析的需要,需研究出一种较为简易的分离方法,使666,DDT与多氯联苯能以相互分离,然后用气相色谱法同时测定它们的含量。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

工业废水和废气中微量四氯化碳的气相色谱分析

一、前言对于废水中微量四氯化碳的分析,目前普遍使用气相色谱法。为了避免废水中其它组分对测定四氯化碳产生的干扰,我们不采用水样直接注入法,而是采用液上空间法。该法具有的突出优点是,可以避免待测试样中的水分和高沸点杂质对检定器玷污或对色谱柱造成过量的负担,而且在一般情况下也不必对试样作任何处理。因此,液上空间法与具有高灵敏度和特殊选择性的电子俘获检定器联用,最适用于四氯化碳及其它挥发性卤代烃的     

矿物包裹体中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O的气相色谱连续测定

<正> 气相色谱法测定矿物包裹体中 H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O,目前多采用两种以上的方法或一个附有两根色谱柱的切换系统才能完成。本文报道了只用一根1米长的 TDX-01色谱柱,氩气为载体,热导池检测,用0.2—0.5克样品在半小时内就可同时完成包裹体中上述组份的提取、分离和测定。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

焦炉废水中CN~-的测定

用气相色谱法测定焦炉废水和排入海中焦炉废水中的 CN-。本方法是基于用溴水处理样品,并用气一固色谱法直接选择测定 BrCN。本方法可免去“标准方法”(APHA,1971)中的样品预处理过程,比以前提出的方法快得多,而且更为可靠。     

空气中二甲苯的测定：气相色谱法

前言空气中二甲苯的测定是用直接进样法,此法在采集样品时存在很大的瞬时性,标准配制复杂,测定灵敏度低.为此经多次反复研究试验,用重水性有机溶剂二硫化碳加一定体积蒸馏水作吸收液,进行采样,二甲苯标准用二硫化碳配制,气相色谱法能够较好地解决上述的问题.经多年来实践表明此法操作简便,最低检测浓度为0.1mg/m~3,可作为空气中二甲苯测定方法进行推广和应用.吸收液中的蒸馏水对防止二硫化碳在采样过程中的挥发起到了重要的作用.     

气相色谱法测定豆制品厂废水中微量C_2～C_6一元脂肪酸

用气相色谱法测定一元脂肪酸是一种简便的方法。目前,应用较多的是测定常量及半微量一元脂肪酸。近年来,应用气相色谱法测定肉类加工厂废水、沼气发酵液中的一元脂肪酸也有较多的报道。但是,对于豆制品厂废水发酵厌氧处理液的一元脂肪酸测定,气相色谱分析方面的文献报道较少。由于一元脂肪酸极性较强,并且又是存在于废水中的微量被测物,因此,色谱系统的吸附,大量水及杂质的干扰,都会给定量分析带来误差。本文主要讨论豆制品厂废水厌氧处理前,一元脂肪酸的分析。实验采用玻璃色谱柱,以上海试剂一厂401有机担体并涂以5％的二乙二醇己二酸聚酯固定液为填充剂,被测样品经     

气相色谱法测定环境空气中挥发性卤代烃的影响因素

对气相色谱法测定空气中挥发性卤代烃的前处理过程进行了研究,通过试验验证,确定了样品的保存时间、解吸条件以及解吸液的保存时间,优化了分析方法,使其适用于日常环境监测工作。     

气相色谱法测定环境空气及工业废气中的丙酮

1前言丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛用于制药、化学纤维纺丝及有机合成工业，在使用过程中常造成局部环境污染现象。目前，丙酮的测定方法通常有比色法、气相色谱法。比色法易受其它酮、醛、醇类的干扰而不易被采用，而气相色谱法测定丙酮具有灵敏、快速。选择性好、易操做等优点，故被广泛采用。本义主要针对气相色谱法测定环境空气和工业废气中丙酮的过程中，在样品采集、样品前处理及色谱柱选择方面做了进一步研究，取得比较满意的结果。2实验部分2．1仪器日立一163型气相色谱议，附氢火焰离子化检测器。色谱往：2.9mx3．Omm不锈钢柱…     

离子色谱法测定植物中的氯离子的方法初探

本文对离子色谱法测定植物中氯离子的可行性以及前处理方法进行了介绍,通过一定的前处理方法,减少了植物体系组份复杂对测定的干扰和对色谱柱的污染,并对氯离子进行了测定.     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量

用常规气相色谱填充柱测定有机磷农药残留量,往往对含有甲胺磷残留的样品检出率很低或检不出,选择被测物与固定液相似性(极性)原则,筛选强极性的固定液填充的色谱柱,测定蔬菜中甲胺磷残留能得到较为真实的检测结果.     

GC—液晶PBHpB柱分离测定环境水中酚类化合物

目前,测定环境样品中酚类化合物,4-氨基安替比林法由于灵敏度较高应用最为广泛。未用氯仿萃取水中酚类化合物的测定下限为0.002mg/l,但该法无法区分不同酚及其异构体。因为,用这种方法进行环境状况评价,显然有很大的局限性。近年来,色谱方法日益为人们所重视。而气相色谱法,由于目前常使用的PEG20M柱,酚异构体不能得到完全分离。人们转而开始研究以液晶作为固定液分离测定酚类化合物。其中,以液     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

气相色谱法测定水中挥发酚

本文介绍气相色谱法测定水中的挥发酚。采用乙酸酐衍化预处理，氢火焰检测器(FID)测定，给出了方法的精密度和准确度，使用了质量控制(QC)样品来考察方法的性能，比较了色谱法与经典的4-AAP法的测定结果，     

气相色谱法测定氮氧化物混合气体中的N2O

氮氧化物是污染大气的重要毒物。空气中的N_2O会破坏同温层臭氧的厚度,从而影响气候,给人类带来危害。 N_2O通常用气相色谱法或红外光谱进行测定。由于CO_2、H_2O等干扰,所以红外测定难以实现。色谱法测定低浓度样品时(<200     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.