批量化检测污水中总铬的方法改进研究

经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36％,加标回收率为95.0％～102％,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要.     

微库仑法测定制浆造纸漂白废水的AOX研究

介绍Multi X2500总有机卤素分析仪对制浆造纸漂白废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定;水样用硝酸调pH ＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱法或振荡法进行吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.试验结果显示,双根活性炭玻璃填充柱吸附法优于振荡吸附法.纯水中不同含氯量的加标实验平均回收率为86.0％～ 108％,实际水样加标实验回收率为86.3％～ 107％.     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬问题的探讨

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬时，不同酸介质对测定有影响，实验表明用硝酸加硫酸处理水样，在硫酸介质中测定结果稳定，灵敏度高，本方法的特征质量为11pg/0.0044A，检出限为30pg,标准加入回收率为90～105%，对于含铬为0.027mg/L的水样平行测定11次计算相对标准偏差为7.04%。     

涂有多孔氧化铝的活性炭粒——汽车排放气用的抗热吸附剂

将活性炭颗粒涂敷上5～50％多孔氧化铝,以用来处理排放气、废气和烟道气。实例,把23.5ml浓盐酸加至含0.5kg薄水铝矿和1.4kg水的混合物中,以保护氧化铝的凝结。往所得混合物中加入r-Al_2O_3(0.5kg),而后加入200ml2～3mm直径的活性炭。将活性     

比色法测定Cr^6＋—水样预处理方法的改进

1 前言以比色法测定地表水中Cr~(6+),国家标准方法规定采用锌盐凝聚法对水样进行预处理,以除去悬浮物和色度的干扰。但实践表明,被处理的水样仍有一定色度。特别是污染严重的水样,在测定波长处,仍有0.01左右的吸光度。因此,需作色度校正实验。实验表明,如以活性炭和锌盐混合物对水样进行颅处理,即凝聚—活性炭吸附法,可有效地去除恳浮物和色度。     

高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至60⁷0℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%¹04.4%,完全满足测定的要求。     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

铬酸钡分光光度法和间接原子吸收法测定水中硫酸盐的比较

目的比较铬酸钡分光光度法和间接原子吸收法测定水中硫酸盐的异同。方法比较两种方法的标准曲线和回收率,并对12份地下水和地表水（硫酸盐浓度大于10.0 mg.L-1）分别用两种方法分析。同时进行两种方法精密度和准确度比较。结果两种方法的相关系数均大于0.999,回收率均满足分析要求。进行12份水样测定结果的配对t检验,t=0.13,P﹥0.05。对于10.0 mg.L-1的合成水样,铬酸钡法分光光度法测定相对误差为9.0%,而间接原子吸收法测定相对误差为0.4%。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度硫酸盐时,准确度和灵敏度较间接原子吸收法低,而大于10 mg/L时,两种方法都能得到较好的准确度和灵敏度。     

环境卫生与卫生工程

题。利用现代统计学技术对已有的一些预测模型进行了校正与验证,使其完善。应用结果显示,校正后模型可应用于多种水体氯化消毒后THMs含量的预测。表5参6X33 9702110降低生活饮用水总a放射性的研究/马俊杰…(辽宁省放射卫生防护所)//工业卫生与职业病/鞍钢劳动卫生研究所一1996,22(6)一337~340 环信R一19 研究了铁盐、铝盐混凝及活性炭吸附去除水中。放射性的效果。结果表明,以铀为示踪剂,在水中Fe3+、A13+浓度分别为30、6omg·L一,时,形成沉淀对Q放射性的载带去除率分别为10.3%、17.4%;在用粉末状活性炭吸附,当每升水中活性炭加人量为19…     

非均相类Fenton试剂的制备及其在焦化废水处理中的应用研究

利用浸渍法,将Fe3＋负载在经酸碱改性后的粉状活性炭上,当浸渍液浓度为2．5％,固化温度为270℃时,制成的催化剂催化活性较高。用自制的非均相类benton试剂降解焦化废水,通过正交试验和极差分析得出,影响因素的主次顺序为催化剂用量〉初始pH值〉反应时间〉H：0：投加量。结果表明,在100ml水样中。室温条件下,初始pH值为4．0,催化剂使用量为1．5g,H20：投加量为5ml（分两次投加）,反应时间为90min时,COD去除率可达99％。采用混凝＋化学沉淀＋非均相类Fenton试剂法处理焦化废水,各主要出水水质指标为：色度lO倍;COD浓度38．5mg／L;氨氮浓度8．4mg／L,达到国家一级排放标准。     

粤北地区铀矿冶周围环境空气中气溶胶总α、总β放射性测量

采集了粤北地区三个铀矿冶周围居民点气溶胶样品并测量其总α、β放射性,总α用饱和层厚度法,总β用效率法。调查结果发现,三个铀矿冶所设的采样点中,总α范围值0.051~0.75 mBq/m~3,总β范围值0.56~5.5 mBq/m~3;所有的样品中总β放射性均比总α放射性高。     

海水中137Cs的富集与分析

应用改进的磷钼酸铵(AMP)富集法吸附、富集海水中的137Cs,并采用γ谱仪进行测量。结果表明,改进磷钼酸铵法最佳的实验条件为:量取20～100 L海水样品,调节pH 1.2～3.3,按每5 L水样50 mg、1 g的比例分别先后加入铯载体和40～60目的磷钼酸铵(AMP),通入30 L/min的气泡搅拌30 min,放置澄清4 h以上(一般放置时间不超过24 h)。用改进磷钼酸铵法取40 L海水样品进行实验时,铯的化学回收率93%～100%,放射性137Cs回收率94%～102%。γ能谱法测定海水中137Cs分析结果和β计数法进行比较,两者在t检验上没有显著性差异,证明γ能谱法测定大体积海水中137Cs的方法是可行的。     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定海洋沉积物中钡

本文试验了以氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的钡。该方法比容量法和重量法省时,灵敏度是0.2μg/ml,标准偏差0.034μg/ml,相对标准偏差3.3％,平均回收率102％,本方法可用于海洋环境监测。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0.10ml.改进法的校准曲线相关数γ＞0.999,最低检出限0.03mg/L,显色体系在90min内稳乏,RSD＜5%,加标回收率为91.6%～104%.通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异.     

用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究

用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定SO42-检测上限都很低(12-200mg/L),且只适用于清洁水,若水样混浊则全引起较大的误差.有的地下水,SO42-浓度高达44000mg/L,用BaCl2滴定法测定SO42-:测试水样,以溴酚蓝做酸碱指示剂,加1∶50盐酸,调为pH=3.5,加入30ml异丙醇,以钍试剂做终点指示剂,滴加0.01mol/L BaCl2,砖红色为终点,根据BaCl2用量计算SO42-浓度.本方法快捷、准确、测定范围大,上限可达2000mg/L,克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点.     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0．10ml。改进法的校准曲线相关数γ〉0．999,最低检出限0．03mg／L,显色体系在90min内稳定,RSD〈5％,加标回收率为91．6％～104％。通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水中总氮

<正> 凯氏总氮法广泛用于水中总氮的测定,该法不仅操作烦琐、冗长费时,而且耗电多、试剂用量大。Koroleff提出用碱性过硫酸钾氧化法测定水中总氮。其原理是:水样中的无机和有机氮化合物,在高温加压下经碱性过硫酸钾氧化后,均被转化成硝酸盐,然后用镉还原法将其还原成亚硝酸盐进行测定。由于此方法具有简便、经济等优点,因而引起许多人的重视。在前人的工作中,对用碱性过硫酸钾氧化成的硝酸盐通常采用镉还原法或硝酸根电极法、紫外分光光度法进行测定其中镉还原法操作比较复杂,硝酸根电极法的灵敏度较低。紫外分光光度法虽兼有简便、灵敏度较高等优点,但氧化后的水样需过滤后方能测定,并需用校正法消除Cr的干扰。其手续仍较麻烦。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。