多维气相色谱分离TCDDs和PCBs

本文描述用多维气相色谱(SE-54柱/FFAP柱)和FID/ECD并行检测系统分析TCDDs和PCBs的方法。经SE-54柱切割的目的部分立即进入FFAP柱分离,中间不需用冷捕集技术。结果表明,该方法是选择检测复杂环境样品中痕量毒物的有效方法。     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

乐果、甲基对硫磷、对硫磷在苹果中残留的测定

本文采用气相色谱法。研究了用一根色谱柱分析测定苹果中三种有机磷农药残留。通过对方法回收率、添加回收率及方法验证试验,证实了本方法的准确性及可行性。     

AN178使用二维离子色谱和抑制电导检测器检测预富集后饮用水中痕量高氯酸盐

最近,美国EPA出版了方法314．1作为方法314．0的升级版,用于改善检测高离子强度基质中高氯酸盐的灵敏度．高氯酸盐分析使用2mm IonPac AS16离子色谱柱,作为更好的选择,二维离子色谱方法被用来解决分离高浓度基质离子中的高氯酸盐．这个方法有以下几个优点：大体积直接进样,能在一维色谱部分分离高氯酸盐并且通过富集柱浓缩,在二维色谱达到完全分离,通过把两种不同的色谱柱结合在一起,提高了灵敏度,降低了假阳性的可能．     

安捷伦推出用于农药分析和药物滥用检测的超高惰性气相色谱柱系列

<正>安捷伦科技公司在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱.Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

水中微量甲基膦酸类化合物的树脂富集与GC／MS分析

本文使用三种阴离子交换树脂（即大孔弱碱型Ｄ－３０１－Ｒ,强碱型Ｄ－２９６,２０１Ｘ７）柱对水中微量甲基膦酸类化合物的富集方法进行了研究。含磷毒剂降解产物的水样用气相色谱／质谱法进行定性定量分析。结果表明,Ｄ－３０１－Ｒ阴离子交换树脂柱对甲基膦酸的富集回收率高于６０％。     

用大孔树脂富集—毛细管气相色谱法分析水中挥发性有机污染物

本文介绍了用Chromosorb-105、Chromosorb-106大孔树脂柱富集水中痕量有机污染物的方法。使用毛细管色谱分离定量、质谱定性。测定了23种不同浓度的有机化合物的回收率,与国产GDX-502树脂作了比较,并多次用于第二松花江等实际水样的分析,均取得了良好效果。     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

水中马拉硫磷及其马拉氧磷的气相色谱分析

本文研究用气相色谱分析水中马拉硫磷及氧化代谢物马拉氧磷,并对几种常用的色谱固定液和有机溶剂进行选择实验,结果选用5％OV-210为固定液的色谱柱,三氯甲烷为提取溶剂,在带火焰光度检测器的色谱仪上分析效果较好,测水中马拉硫磷及马拉氧磷的检测下限为ppb级,方法简单,快速,灵敏。     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

离子色谱法同时测定柠檬酸发酵液中无机阴离子和有机酸

本文建立了以ＮａＯＨ为淋洗液，甲醇为有机改进剂，阴离子交换分离，化学抑制型电导检测，快速测定柠檬酸发酵液中有机酸和ＳＯ＾２－４，ＰＬ＾３－４的离子色谱新方法，方法简单，灵敏，用于样品分析，结果令人满意。     

High performance liquid chromatographic determination of pesticides in soluble phase and suspended phase in river water

A high performance liquid chromatographic method has been developed to determine pesticides in river water as both dissolved phase and suspended phase. The target pesticides were eight herbicides, asulam, diuron, flazasulfuron, linuron, MCPB, mecoprop, pyrazosulfuron‐ethyl and siduron, and two fungicides, oxine‐copper and thiram. The pesticides in filtered river water were extracted with styrene‐divinylbenzene copolymer and were eluted with acetonitrile. The pesticides on suspended solids were extracted ultrasonically with acetonitrile. Each eluate was concentrated and analyzed by HPLC with multiwavelength detector. Recoveries of the pesticides in the overall procedure of this method were 78–114% for filtered river water and 75–107% for suspended solids. The limits of detection in water and suspended solids ranged from 0.1 to 0.9 μg/L and 1 to 7 μg/g, respectively. Pesticide distribution between soluble phase and suspended phase in river water was measured by this method.     

三氮的离子色谱法连续测定研究

本文首次提出用电导检测器和紫外检测器串联,对氮的三种形态(N-NO_2~-,N-NO_3~-,N-NH_4~+)进行连续测定;盐酸/甘氨酸作淋洗液,HPIC-CS_5作分离柱,建立了同时测定“三氮”灵敏的色谱方法,方法的线性相关系数大于0.999,各离子的相对标准偏差均小于0.5％,对样品的测定,回收率均在100％％+5％以内,与标准方法比较,结果颇为一致。     

短柱气相色谱法研究焚烧炉飞灰上萘的氯化反应及其产物

本文用0.3mBenton-34/OV-1短填充柱气相色谱法研究了萘在焚烧炉飞灰上的氯化反直产物,实验表明,飞灰表面性质对氯化有促进作用,这种促进作用与飞灰的来源或表面性质有强烈关系,文中对有关分析方法和萘在焚烧炉飞灰上氯化反应的结果作了讨论。     

Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen in Bodenproben mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie

A thin-layer chromatographic method for the determination of mineral oil hydrocarbons (aliphatic compounds and naphtenes) of medium and low volatility in soil samples is presented which is based on their separation and quantitative determination. The extraction of the soil samples is effected by means of an n-hexane-acetone mixture (10∶1) supported by ultrasonics. The evaluation can be made visually or densitometrically by means of a thin-layer scanner. The applicability and restrictions of the method are shown. The advantage of the method lies in its low requirements pertaining to apparatus and chemicals, as well as in its rapidness which makes it suitable for quick in-situ analyses as, for example, for the assessment of the mineral oil content of a contaminated site.     

复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法

以垃圾焚烧飞灰中的持久性组分分析为例,研究了不同程序升温条件下用于峰识别的拟合定量方法.通过不同程序升温条件下气相色谱拟合峰的准确保留时间,计算色谱峰的保留参数,并预测任意柱温条件下的保留时间.通过与实验值的对比证明预测结果是准确的.     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法.样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组...     

Chromatographic measurement of molecular markers of sources of atmospheric aerosol particles

Various organic compounds in aerosol particles in ambient air near a coniferous forest fire in Boulder, Colorado were identified as molecular markers of wood burning and forest fires. Particle samples were collected by filtering small volumes of air. The samples were analysed using thermal desorption followed by gas chromatographic separation and detection, a highly sensitive analytical method. Several compounds unique to softwood combustion were identified in the samples. Additionally, a predominance of odd-carbon-numbered n-alkanes over the corresponding even-carbon-numbered n-alkanes was observed. This predominance is a well-documented molecular pattern indicative of epicutical waxes in plants.