高压溶样法在土壤和沉积物消解中的应用

本文介绍了高压溶样在土壤及沉积物消解中的应用。将试样置于聚四氟乙烯高压溶样罐中,加入消解波,密闭容器,在160℃加热4小时。冷却后将消解液在电热板上蒸至近于,用0.5％HNO_3定容待测。比较了硝酸—高氯酸—氢氟酸、硝酸—高氯酸、硝酸和王水—高氯酸四种消解液的高压溶样效果,以硝酸—高氯酸—氢氟酸消解为最佳。用该法消解、原子吸收法测定了土壤和沉积物参考样的Cr、Cu、Mn、Ni、Ph和Zn结果与参考值符合很好,平均标准偏差小于5％。高压溶样消解土壤及沉积物试样,分解效率高,环境污染小,是一种比较理想的消解方法。     

底质中总汞测定的四种消化预处理方法的比较

本文探讨了在底质总汞测定中四种不同消化预处理方法(回流—消化法、H_2SO_4—HNO_3—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3—V_2O_5、H_2SO_4—KMnO_4)对测定结果的影响。实验证实,采用回流—消化法,其有机质消解率和汞含量测定值均比其他三法为高,此法尤其适用于高含量有机质的底质样品。     

冷原子荧光法测定水中总汞影响因素的探讨

冷原子荧光法测汞是通过测定汞蒸气受2537(?)谱线激发而产生的荧光强度来确定样品中汞含量的一种仪器分析方法。资料介绍其检出限可达0.02ppb,比冷原子吸收法有较高的灵敏度。我们在实际测试过程中对某些测定条件和影响因素作了一些探索,现叙述如下,以供大家参考。     

冷原子汞吸收法间接测定痕量砷的探讨

本文探索了用冷原子汞吸收法间接测定痕量砷的新方法。它是基于砷酸被硼氢化钠还原为胂,胂再把相应量的汞离子还原为原子态的汞,然后用测汞仪表测定汞蒸汽的浓度。在一定的实验条件下,由测汞仪上读得的吸光度与样品液中的含砷量成正比。主要反应式如下:     

共沉淀分离——原子吸收法测定海产动物体中的痕量重金属

原子吸收法测定海产动物体中的重金属国内外都有报道,有将样品溶液直接进行测定的原子吸收法和溶剂萃取—原子吸收测定法。但是,我们发现溶剂萃取操作只能在强酸性条件下进行,直接法对大多数海产动物体中多种重金属的同时测定是不     

海洋生物样品中有机汞的测定

本文介绍了一种用冷原子吸收(萤光)测汞仪测定海洋生物样品中有机汞含量的方法。该法具有取样量小、操作简单、灵敏度较高、重现性较好的特点。该法测定结果与“苯萃取——半胱氨酸反萃取”法所得结果具有良好的相关性。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中的汞

建立了以微波消解一原子荧光法,测定化妆品中痕量汞的方法,汞浓度在1．00～50．00ug／L范围内,与荧光强度呈线性关系,线性方程为,If=973．8196c-3．2842,相关系数r=0．9998,汞的检出限为0．027ug／L。汞的相对标准偏差为2．47％,加标回收率为90．8％～95．3％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中,汞含量均在国标限值范围之内。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中锌消解方法的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的锌消解方法进行了改进,通过器皿的精心清洗、加盖防止尘埃污染以及选择优级纯的消解试剂等措施,降低了空白试验的测定值,从而提高了样品测定的精密度和准确度.     

测汞仪对不加还原剂时未消化的汞化合物的响应

一、前 言 冷原子吸收法测汞的原理,是基于汞的易挥发性和Hg~0对2537A谱线的吸收。在分析测定时,先要对样品进行消化处理,使其中各种状态的汞转化成Hg~(2 ),然后用还原剂将Hg~(2 )还原成Hg~0,再用空气或惰性气体,以一定的流速将水溶液中的Hg~0导入吸收池,测定Hg~0对光源发射的2537A谱线的吸收,以求得水样中总汞的含量。 于是有些人就认为,不经消化、不加还原剂测得的结果可作为样品中元素汞的含量。如MARGARET、E.HINKLE.andGEDRGE、L.CRENSHAW曾采用这样     

污水中汞的保护剂效果比较实验

冷原子吸收光谱法可准确测定亚ppb级的汞。美国环保局1974年已将该法选入“水与废水化学分析方法手册”,但正式定为标准分析方法是1976年美国环境保护局区域中心实验室详细地研究了样品保存,并通过自动监测试验之后。该法后被收入“全球环境监测系统水监测操作指南”。我国1980年列为试行标准方法。按试行法采用HNO_3调至     

石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的镉

描述了用石墨炉原子吸收法直接测定内墙涂料中的镉。内墙涂料样品经１０５℃烘干，用ＨＮＯ３消解后，在灰化温度６００℃、原子化温度１９００℃条件下，用标准曲线法直接测定，方法回收率为９７．７％￣１０３％，变异系数为３．２％￣３．７％。     

内浸快速紫外光消化测定海水总汞

目前国内普遍采用化学消化冷原子吸收法测定海水总汞。如何使水样消化完全而又少用试剂和消化时间,是提高测汞方法的重要途径。近年来国外研究成功紫外光消化冷原子吸收测定水样总汞的方法。我们也开展了这方面试验,取得满意结果。 开始用Siemens(MB)/D型125瓦汞灯,从外部照射含汞0.1ppb的氯化甲基汞—氯化钠溶液,在硫酸1.5至4N,光照1.5至4小时条件下,有机汞分解完全。在酸     

有机汞形态分析检测仪器的联用技术研究

报道了流动注射固相萃取预富集，液相色谱分离，冷原子吸收检测的联用技术，并对有机汞的各形态进行了富集，分离和测定。由于采用在线排气技术和冷原子吸收测定，方法有很好的选择性，有机汞混合物经一次进样即可连续获得各形态的含量，操作简便，快速，可用于污染水体中各形态有机汞含量的测定。     

普洱烟区土壤及烟草中重金属污染状况分析

分别利用火焰原子吸收分光光度法、原子荧光法、石墨炉原子吸收分光光度法测定了普洱所有植烟的6个县区的土壤和烟草样品中重金属Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu的含量。普洱烟区土壤样品中6种重金属的平均含量均低于《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的二级标准规定的限值;烟草样品中6种重金属在不同县区的分布不均,与国内其他烟区相比,Cr、As含量相对较高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收光谱法，测定环境空气中的锡。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，热解涂层石墨管，塞曼扣背景。方法的检测限为3．56μg／L，实际样品回收率为90．6％～102％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中汞的方法。对微波消解条件、样品粒度等进行了优化,用3 mL硝酸和2 mL盐酸的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下汞提取完全。用3%的盐酸作为反应载流,0.01%硼氢化钾与0.5%氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG-AFS测定,通过测定国家标准参考物质和加标回...     

泡塑快速富集水中铅和镉

火焰原子吸收法测定水中铅和镉,常用甲基异丁基酮萃取后再在有机相中进行的。但由于甲基异丁基酮的易挥发,且有难闻的气味,所以在使用中感到不便。文献用泡塑静态吸附法富集原子吸收测定了矿石中铅和银,结果令人满意,但需以小体积(3～5毫升)进行操作,因此对于取样体积大的水样分析时应用不便。本文用动态吸附法快速富集水中铅和镉,以原子吸收直接在水相中完成测定。文中对富集分离、解吸等条件进行了详细的试验研究,拟定了一个快速测定水中铅和镉的火焰原子吸收法。所拟方法样品铅和镉的加标回收率分别为95～102％、96～105％;可测定水中20PPb以上的铅、5PPb以上的镉。     

石墨炉原子吸收法测定砷时钯、镍两种基体改进剂的比较

本文重点探讨了镍和钯作为基体改进剂对石墨炉AAS法测定砷时的影响。在灰化、原子化温度,灵敏度,精密度以及回收率方面进行了比较,选择了土壤中砷的石墨炉原子吸收分析方法。用本法测定了GSS-3标样及三种不同类型土壤样品,结果令人满意。     

鄱阳湖流域重金属污染评价与分析

为分析评价鄱阳湖流域重金属积累污染情况,采集流域内沉积物及土壤样品,测定其Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、As、Hg含量以及pH、氧化还原电位(Eh)、有机质(SOM)以及黏粒含量等理化参数,采用地累积指数法、潜在生态危害指数法评价流域内沉积物及土壤的重金属污染水平,利用相关性分析法及主成分分析法解析重金属污染的影响因素...     

火焰原子吸收法测定酸洗废液中重金属的应用研究

针对采用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液中铬、镍、铅3种重金属数据准确性较差的问题,研究了酸洗废液重金属测定存在的干扰因素及采用标准加入法消除干扰的可行性。结果表明,若用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液会受到来自基体的干扰,铬、镍、铅的回收率分别为54.0%、84.9%、89.5%,均出现了回收率不达标的情况。通过干扰试验可知,铬主要受到Fe~(2+)的化学干扰及溶液的物理干扰,镍和铅主要受溶液的物理干扰作用,均使测定结果偏低。镍、铅可直接采用标准加入法测定,R~2分别可达0.999 1、0.999 7,镍、铅的回收率分别为97.5%、101.5%;但对于铬,需先优化测定条件和加入干扰抑制剂后,才能采用标准加入法测定,此时铬的相对标准偏差为1.41%,回收率为104.9%。该测定方法精确度和准确度良好,可用于酸洗废液中重金属的测定。