液相色谱/质谱用于饮用水和地下水中的苯脲及三嗪草类除草剂的确认分析

本文介绍了液相色谱／大气压化学电离-质谱联用技术作为确认方法，检测饮用水和地下水中苯脲及三嗪草类除草剂的残留。共分析了16种除草剂，同时对分析方法进行了验证，其中标准偏差、离散度等结果均能满足饮用水的标准方法指南。     

基质固相分散萃取-液相色谱-质谱/质谱测定牛奶和鸡蛋中的烷基酚和双酚A

体内、体外实验以及野外调查的结果表明，烷基酚(alkylphenol，AP)和双酚A(bisphenolA，BPA)，尤其是壬基酚(nonylphenol，NP)、辛基酚(octylphenol，OP)和双酚A等具有雌激素效应和慢性毒效应．近年来已经成为当前国际上研究的热点。     

戴安（DIONEX）仪器分析园地：戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法：采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法：超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操...     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物

双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、     

双固相萃取柱-液相色谱/质谱法测定稀有鮈鲫体内的17β-雌二醇和双酚A

为了准确地定量稀有鮈鲫体内17β-雌二醇(E2)和双酚A(BPA),本文建立了乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)与LC-C18串联的双柱固相萃取柱前处理方法.采用内标法,利用液相色谱/质谱分析稀有鮈鲫体内的E2和BPA.该方法分离效果好,线性范围宽,杂质干扰小,灵敏度高,稳定性好,完全满足鱼类蓄积试验中鱼体内E2和BPA的分析.     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6类12种药品和个人护理品

建立了同时检测饮用水中6大类共12种典型药品和个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的自动固相萃取-液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(ASPE-HPLC--ESI-MS/MS)方法.样品经ASPE(自动固相萃取)富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(20∶80,V/V)定容至1 mL后测定.采用正离子和负离子多反应监测离子模式(MRM)定性分析,针对不同扫描模式优化流动相条件,两次进样分析.在低、中、高的3个添加水平下,12种PPCPs的方法回收率为60.8%—110%,相对标准偏差为2.0%—14.0%;检出限(LOD)为0.02—1.5 ng·L-1,定量限(LOQ)为0.06—5 ng·L-1.应用该方法调查了北京市饮用水中PPCPs污染状况,结果表明,9种PPCPs(氧氟沙星、脱水红霉素、磺胺甲恶唑、卡马西平、舒必利、普萘洛尔、萘普生、苯扎贝特和双酚A)在不同饮用水水样中被检出,最高浓度为苯扎贝特34.47 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,符合饮用水样品中痕量污染物检测要求.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

猪粪中21种常见抗生素的同步提取检测方法研究及应用

为实现猪粪中抗生素的有效削减及控制,迫切需要开发快速、同步兽用抗生素的检测分析方法,明确猪粪中多种类抗生素赋存特征.本研究建立并优化了猪粪中21种常见抗生素的同步分析方法.该方法采用甲醇和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（1∶1,V/V）提取,提取液经固相萃取净化后高效液相色谱串联质谱检测.猪粪样品中5种四环素类、2种β-内酰胺类、6种大环内酯类、4种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素的内标定量回收率29.53%—116.36%,检出限0.90—26μg·kg^-1 DS,定量限2.91—85.20μg·kg^-1DS,相关系数R2均大于0.997.采用该方法对单个猪场不同畜舍样品加标回收率的单因素方差分析发现,除了四环素-D6（TC-D6）有显著性影响之外,其它内标回收率在不同样品中无显著性影响.分别采集不同地区2个猪场的猪粪样品进行验证分析,发现猪粪样品中单个抗生素含量范围在ND—99.37 mg·kg^-1DS.结果表明,该方法可用于猪粪中多种类抗生素的同步检测.     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

离子色谱法测定饮用水和面包中的溴酸根

选用ＡＳ９－ＨＣ高容量阴离子交换色谱柱,不需处理除去干扰离子,可直接进样。测定了两种水样,其中一种检出溴酸根,方法检出根０．００５ｍｇ．１＾－１水样加标回收率９１．３－９３．４％。采用全新的自动化样品处理技术－加速溶剂萃取萃取面包中的溴酸根。经ＡＳ９－ＳＣ阴离子交换色谱柱分离,选择最佳淋洗条件。电导检测,方法检 ０．０７ｍｇ．１＾－１,对十二种市售包进行测定,均未检出溴酸根,样品加标回收率７９．９     

饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析

本文研究了一次进样同时测定饮用水中包括消毒副产物 (BrO_3~-,ClO_3~-)在内的九种阴离子的离子色谱法条件,相对标准偏差小于2.7％,样品测定的回收率在95％—103％。     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

饮用水中9种卤乙酸的同时测定方法

建立了一种能够同时测定饮用水中9种卤乙酸的气相色谱方法.研究了前处理过程中不同实验条件对卤乙酸回收率的影响,通过简化前处理方法,优化色谱操作条件,提高了卤乙酸的回收率,降低了方法检测限,9种目标化合物的线性相关度均在0.99以上,回收率保持在88%-109%之间,能够满足美国环保局和中国生活饮用水卫生标准水质监测分析的...     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

饮用水中有机污染物分子的VRML模型

用半经验量子化学计算MNDO-PM3方法,计算了腐殖酸(HA)和3-氯-4-(二氯甲基)-5一羟基-2(5H)-呋喃酮(MX)的几何构型、电子结构等．用MolSurf软件建立了HA和MX的VRML(虚拟现实造型语言)模型．     

饮用水中苯并（a）芘的毛细管气相色谱分析

本文叙述了应用毛细管气相色谱测定饮用水中苯并（ａ）芘含量的方法，二氯甲烷用做提取剂，萃取１Ｌ水样，提取液在微沸状态下蒸干并定容，以不分流方式注入色谱仪进样口，样品在５０Ｍ张的ＳＥ－５４毛细管色谱柱上分离，氢火焰离子化检测器检测后，进行定性定量分析，方法的检测下限达２．５ｎｇ／ｌ，不仅能满足生活饮用水，也可满足天然饮用矿泉水，湖水，河水等水体中苯并（ａ）芘的检测。     

西北主要城市生活用水中氡及其剂量当量研究

分析了生活用水对室内空气中氡的贡献,并估算了水中氡剂量当量的大小．研究表明,西北地区主要大城市生活用水中氡的浓度差异较大,其中宝鸡和咸阳两市居民自备井水中氡的浓度较高,兰州市水中氡的浓度最高．西北地区主要城市生活用水中氡的释放量占室内总氡的3．30—24．47％,水中氡剂量当量不大,最高值为环境天然辐射剂量当量的17％左右．     

饮水的化学组分与地氟病的关系

饮水的化学成分分析结果表明，徐州地区居民饮用水中的氟含量ｐＨ，Ｎａ＾＋，ＨＣＯ＾－３，Ａｓ，Ｂ和矿化度呈正相关关系，与Ｋ＾＋，Ｃａ＾２＋，Ａｌ＾３＋，Ｂａ＾２＋，Ｓｉ＾４＋呈负相关关系。地氟病的发病率不仅与饮水的氟含量密切相关，而且受饮水中其它组份的制榴，饮水中Ｃａ＾２＋，Ａｌ＾３＋，Ｓｒ＾２＋，Ｂ，Ｓｉ＾４＋，Ｋ＾＋，Ｇｅ＾４＋等组分的增高可抑制或减缓地氟病的发生。     

酸化—吹气—吸收法测定水及废水中的硫化物

本文设计了硫化物测定的酸化－吹气－吸收装置，验证了装置对硫化的回收效果，对硫化物标准溶液的配制及其稳定性进行了研究，对分析条件进行了最佳选择，建立了亚甲基监光度法测定硫化物的分析方法，并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０．００５ｍｇＳ＾２－／ｌ，线性范围为０．００５－０．７００ｍｇＳ＾２－／ｌ，可应用于水和废水样品中微量硫化物的测定。