国内外饮用水余氯限值及监测方法的研究进展

新型冠状病毒肺炎疫情期间大规模使用含氯消毒剂,其残留可能对水环境及人体健康造成影响.我国饮用水水源地质量标准并未设置余氯项目及其浓度限值,且缺乏统一的余氯现场快速分析方法标准.为公共卫生事件发生期间的水质余氯监测与评价提供参考,对国内外饮用水标准余氯限值、实验室标准分析方法、现场快速分析方法等进行汇总分析,结果表明:①不同国家和地区以及WHO（World Health Organization,世界卫生组织）在饮用水标准中分别设置了出厂水中余氯限值（范围为0.1~2.0 mg/L）、管网末梢水中余氯限值（范围为0.1~1.8 mg/L）及饮用水中余氯最大允许浓度（范围为4~5 mg/L）.②比色法、容量法因其具有反应迅速且稳定、准确度及精密度较高等优点而成为国内外实验室主要标准或推荐分析方法,高效液相色谱法检出限最低,灵敏度最高,可用于余氯痕量分析.③余氯现场快速分析方法多以比色法为主,在线监测方法多为电化学方法,但缺乏统一的标准方法.研究显示,国外饮用水标准中余氯最大允许浓度为5 mg/L,WHO推荐高风险环境下的管网末梢余氯浓度最低为0.5 mg/L,建议尽快开展水质余氯现场监测方法标准化研究.      

生活污水化学需氧量的快速测定

我们采用国家标准方法和CTL－12型仪器快速法进行对比实验，得到以下结论：CTL－12型测定仪器的回收率在91％－103％之间，一般，随着测定浓度增大，其相对偏差及相对误差都减小，当COD＞60mg/L，时，相对标准偏差小于10．0％，相对误差小于6．0％，能满足实验要求，当COD≤30mg/L时，相对标准偏差大于26．0％，相对误差大于17．5％，为了得到准确值，建议用国际法测定。     

滨海电厂冷却水中余氯衰减动力学的实验研究

针对电厂加氯工艺,在不同加氯浓度和升温幅度条件下,于实验室采用DPD法测定了海水中余氯在30 min内随时间的变量。结果表明,余氯在海水中起初(0~5 min)衰减很快,接着衰减较慢。采用一级动力学模型较二级动力学模型能更好的反映余氯在冷却水中的衰减过程。加氯浓度越高,余氯衰减越慢;水温越高,余氯衰减越快。余氯在自然海水中极不稳定,表观反应活化能(Apparent activation energy,Ea)非常低。就乐清湾海水而言,在春、夏、秋、冬季,Ea分别为632.94、701.82、388.67、565.52 J/mol。另外,还得到加氯浓度为1.00~1.80 mg/L、时间为0~30 min时,各季节海水冷却水中余氯衰减的预测公式。经线性拟合,预测值与实测值相关性较好。     

双波长光度法测定微量亚硝酸根

利用甲基蓝与亚硝酸根反应，根据双波长处吸光度的加和值与NO2^-浓度的线性关系，提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法。线性范围0．05－1．20mg/L，用于样品中NO2^-的测定均获得满意结果。     

原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌

对采用原子吸收火焰法次灵敏线测定污水和电镀污泥中高含量的锌进行了研究。试验结果表明：在锌浓度50．0～600．0mg/L之间,溶液锌含量与吸光度呈线性关系。线性回归方程为y＝0．000661x-0．0007,相关系数γ＝0．9998。方法检出限为25．0mg/L,相对标准误差（RSD）＜2．96％,加标回收率为92．5％～105％,与标准法的相对误差＜2．76％。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

Logistic Regression在我国河流水系氮污染研究中的应用

对四川省岷江、沱江及嘉陵江流域和江西省的赣江流域及鄱阳湖地区共170多个水文站的数据进行了相关分析和多元回归分析。结果表明，河流水中硝态氮浓度与年降雨量、人口密度、氮肥施用量、牲畜饲养量、农作物及粮食作物种植面积等因素有较好的相关性。以以上数据资料为基础，将河流水NO3^--N的浓度划分为背景浓度（＜0．7mg/L)、受人类活动的显著影响的NO3^--N浓度（＞3．0mg/L)以及中间类（0．7－3．0mg/L)进行Logistic Regression分析，两个Logistic模型的准确度分别达82．46％和89．19％。运用Logistic模型对整个长江流域河流水中NO3^--N浓度进行估计，结果与实测值基本相符合。     

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

气袋直接进样法测定丙烯腈

采用气袋直接进样法测定环境和污染源空气中的丙烯腈。结果表明:丙烯腈在0.4～99.5 mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在低、中、高3个添加水平回收率为88.9%~100%,相对标准偏差为0.6%~4.7%,均能较好地满足实验室分析要求。     

污水二氧化氯和氯消毒过程中遗传毒性的变化及氨氮的影响

采用umu遗传毒性测试方法考察了二氧化氯和氯消毒对几种城市污水生物处理出水遗传毒性的影响,发现当二氧化氯消毒剂从0　mg/L增加到30　mg/L时,几种污水的遗传毒性均先迅速降低后趋于稳定,而当氯消毒剂从0　mg/L增加到30　mg/L时,几种污水的遗传毒性的变化规律不同.进一步研究氨氮对污水消毒过程中遗传毒性变化的影响,发现氨氮对污水二氧化氯消毒过程中遗传毒性的变化规律没有显著影响,但是对污水氯消毒过程中遗传毒性的变化规律却起着至关重要的作用.当氨氮含量较小（<10～20　mg/L）时,污水氯消毒后的遗传毒性小于消毒前;当氨氮含量较大时（>10～20　mg/L）,污水氯消毒后的遗传毒性大于消毒前.     

环境水样中双酚A的HPLC检测探讨

研究探讨了各种水化学条件（pH值、离子强度、共存阴离子、共存有机质）对高效液相色谱法（HPLC）检测模拟环境水样中微量双酚A的影响.采用高效液相色谱法检测水样中双酚A的标准曲线线性相关系数高（R2 ＞0.999）,在0.1～5 mg/L的双酚A浓度范围内呈现线性.本研究采用的高效液相色谱法可以在pH 2～11、离子强度0.02 mol/L到2 mol/L NaCl范围内有效地检测双酚A;溶液中的共存阴离子N03-、S04-或共存有机质葡萄糖、单宁酸、没食子酸对检测并没有明显影响;然而当溶液中存在CO32-和p034-时,本研究采用的高效液相色谱法将无法有效检测双酚A,应用时需注意.     

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N的改进方法

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰.本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致.实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系.空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8～0.9999 6.改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%～96.8%.     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

紫外分光光度法咪唑啉残余质量浓度分析

利用紫外分光光度法建立了咪唑啉缓蚀剂残余浓度曲线。通过分析蒸馏水以及某气田的两种水溶液得知,缓蚀剂质量浓度在0～100 mg/L范围内,吸光度与质量浓度成正比且线性关系较好,可以使用紫外分光光度法对油气田咪唑啉缓蚀剂残余质量浓度进行日常快速检测。     

化纤废水中对苯二甲酸的导数紫外光度法测定

采用一阶导数紫外光度法测定化纤废水中对苯二甲酸。在选定条件下,标准曲线的线性相关系数γ=1.0000,线性范围为0.05～10.0mg/l。废水样品的浓度为1mg/1水平时,测定12次的相对标准偏差为0.2％。化纤废水中其他有机物质不干扰测定。     

区带流动分析技术测定水质中六价铬的研究

通过研究区带流动分析技术,借助于便携式MobiChem多功能化学分析仪,探索环境水样中六价铬的快速及连续的监测方法.采用二苯碳酰二肼做显色剂,检测波长540 nm,线性范围0~1000μg/L,校准曲线的线性相关系数R2=0.9996,具备良好的线性,检测限MDL=4.0μg/L.本方法测试数据的重复性好,智能除泡技术,能有效排除气泡干扰,适用于突发环境污染事故的现场快速应急监测与连续监测.     

Reversed flow injection spectrophotometric determination of low residuals of chlorine dioxide in water using chlorophenol red

A novel,simple,rapid,sensitive and highly selective flow injection procedure for the spectrophotometric determination of chlorine dioxide in the presence of othe chlorine species,viz,free chlorine,chlorite,chlorate and hypochlorite,is developed.The method is based on the discoloration reaction between chlorine dioxide and chlorophenol red and can overcome the shortcomings existed in direct spectrophotometric determination for chlorine dioxide owing to the serious interference of free and combined dhlorine.The procedure gave a linear calibration graph over the range0-0.71 mg/L of chlorine dioxide.With a detection limit of 0.024 mg/L and a sample throughput of 60 samples/h.