三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

河水溶解无机营养盐样品保存与过滤方式对其测定的影响:以黄河水为例

对营养盐样品的及时预处理及恰当的保存是保证数据真实可靠的前提条件。本文以高浊度的黄河为例,探究了硅酸盐样品冷冻保存与加氯化汞常温保存两种方法之间的区别,结果表明两种方法不存在显著性差异。通过对比现场过滤冷冻保存于9 mL真空涤纶树脂（PET）管与延迟过滤冷冻保存于125 mL高密度聚乙烯（HDPE）瓶中两种营养盐样品预处理方法,探讨了延迟过滤时间对营养盐测定的影响,发现亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐未受到过滤时间延长的影响,铵盐因过滤时间延长受到悬浮颗粒物和浮游植物的影响而结果偏低11%～46%,硅酸盐存在差异可能是由储存容器和体积的不同引起,而非过滤时间延长导致。     

不同预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取的影响

以采集于茅尾海五个典型区域表层沉积物为例,对比了冷冻干燥,恒温烘干和自然风干等三种预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取及其生物有效性评价的影响。结果表明:长时间的风干前处理过程促进了沉积物磷化合物微生物降解转化为无机磷（IP）,导致风干样品的IP和总磷（TP）浓度最高。不同预处理干燥方法对沉积物各形态磷的影响程度不同,冻干样品中有机磷（OP）浓度最高,烘干样品中可交换态磷（Ex-P）浓度最高,风干样品中铁结合态磷（Fe-P）浓度最高。由于自生磷灰石磷（Ca-P）和原生碎屑磷（De-P）化学性质稳定,提取浓度随干燥方法的变化趋势不明显。相比其他两种方法,冷冻干燥能较为真实地反映海洋沉积物不同形态磷的组成特征,是比较理想的样品干燥方法。相关性分析表明,除了Ca-P之外,不同预处理干燥方法对沉积物中Ex-P、Fe-P、De-P和OP提取的影响是整体性的,并非是由个别样品的变化所导致。风干样品中生物有效磷（BAP）浓度高于其他两种预处理方法,但单因素方差分析显示这三种预处理干燥方法对评价茅尾海潮间带表层沉积物潜在的BAP无显著性差异。     

油类非分散红外法测定方法的改进

对测定油类的非分散红外法（GB／T16488－1996）进行了改进，用氧化铝代替硅酸镁为吸附剂，萃取液经无水硫酸钠干燥后再通过装载无水硫酸钠的砂芯漏斗流出，可较好地解决非分散红外法测定油类的预处理过程操作时间过长的问题，减少挥发性油类的损失，从而提高测定的准确度。在用工作曲线代替标准曲线进行校准时，可提高样品测定的准确度。     

水中硫化物样品预处理方法的探讨

本文通过水中硫化物预处理吹脱装置的改进，进行了温度，时间，速度，介质及吸收液等吹脱条件试验的选择，证明在磷酸介质中气化，ＥＤＴＡ－ＮａＯＨ为吸收液预处理方法，具有回收率高（〉９０％）。重现性好（Ｃ．Ｖ：２．３％）测定周期短等特点。     

气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药

对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药，经索氏提取法处理后，用气相色谱法进行了测定，结果表明：（1）本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg，达到了微量分析的要求。（2）采集的黄河底泥样品中，多氯联苯及有机氯农药污染较轻。（3）加标回收实验中，多氯联苯的回收率为68．8％－107％,有机氯农药的回收率为40．8％－81．1％。     

微波消解法在样品分析中的应用

过去人们一直采用传统方法消解样品，即把样品放入开口容器里，用火焰或电热板加热，使其消解；这种方法不仅费时、费力，而且远不能满足大指、痕量分析要求。我们引进了中马微波消解系统，用AA－670G原子吸收分光光度计测量微量元素，取得了良好的效果。     

高效预处理方法在海洋鱼类137Cs测量中的应用

针对传统海洋鱼类放射性测量过程中样品需求量大、预处理耗时长、劳动强度大等问题,本研究提出了一种高效快速的预处理方法,并将其应用于日本鲭体中放射性核素¹³⁷Cs的测量.研究结果显示,利用该预处理方法所获取的日本鲭样品中¹³⁷Cs的活度值为（0.072±0.01） Bq/kg鲜样,与用传统方法测量所获得的结果（0.078±0.01） Bq/kg鲜样处于误差范围以内,但样品的预处理时间可缩减约70%,样品量也减少约65%.     

环境试样中有机磷农残的预处理及检测

环境试样中用胺磷,乐果及甲基对硫磷等有机磷农残用ＦＰＤ,ＮＰＤ及ＥＣＤ检测可准确定性,用甲醇水溶液萃取固体试样及直接进水样技术既简化了预处理步骤,又有足够的精确度,甲醇／水溶液萃取土壤样品的加标回收率在９３％－９８％范围内,３种检测器对水样中乐果的检测限（ｍｇ／Ｌ）分别为０．０５（ＦＰＤ）,０．００１（ＮＰＤ）及０．００２（ＥＣＤ）。     

大气水相H2O2-S(Ⅳ)反应动力学

对１９８６年６月至１９８９年１０月在西南地区收集的５９个雨水样品进行了Ｈ２Ｏ２氧化Ｓ（Ⅳ）的反应动力学研究，提出了其氧化速率。采用连续电流定量测量反应物浓度跟踪反应的程度。在影响Ｈ２Ｏ２－Ｓ（Ⅳ）反应的各种因素中，研究了甲醛对此反应的影响，进行了实验室动力学研究和计算比较，结果表明，甲醛不干扰大气水相中的Ｈ２Ｏ２－Ｓ（Ⅳ）反应。在ｐＨ为４．０的纯水反应媒介中（０－５０℃），测定了Ｈ２Ｏ２－Ｓ（Ⅳ）     

监测大气中SO2的化学传感器

监测大气中ＳＯ_２的化学传感器北京工业大学苏新梅，叶青，王道传统的监测大气中ＳＯ２的仪器（紫外荧光仪、库仑分析仪等）笨重，价格昂贵，使用不方便，不能连续测定，并且需要较长的样品准备时间（采集试样、预处理过程等）。而化学传感器与传统仪器相比，它的突出特?..     

二恶英的测定方法

详细叙述了二恶英样品的采集方法和提纯过程，应用色谱－质谱仪（ＧＳ／ＭＳ）分析。     

呼和浩特市大气气态和颗粒物上正构烷烃的研究

采用聚氨基甲酸乙酯和玻璃纤维滤膜采集样品并测定。大气中总正构烷烃的浓度分布、气／固分布比与季节变化、污染源有关。在呼市大气中总正构烷烃（Ｃ１５－Ｃ３３），夏季主要存在气态中（７８％），而冬季主要存在于颗粒物上（８３％）。内蒙古草原大气对照样品中，气态中总正构烷烃在冬夏两季所占百分比都约为５０％。市区冬季大气颗粒物上的总正构烷烃浓度比其它城市结果高出１－２个数量级。     

Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＯＣＰs的分析方法。通过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层 析的分类分析和毛细管ＧＣ－ＥＣＤ的测定，得出了ＯＣＰs柱层析的分离点（所需正己烷 的最小淋洗体积为１５０ｍｌ）和ＯＣＰs的回收率（其范围为２１．８％～１０８．７％），给出了海洋环境样品中ＯＣＰs的含量。结果表明，本方法是可行的。     

有机金属化合物形态分析

本文对有机金属化合物形态分析的发展做了简单介绍，从本学科出发提出了有机金属化合物形态分析的概念和任务。分析了有机金属化合物形态分析常用的几种方法，包括ＧＣ－ＡＡＳ，ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ，ＧＣ－ＦＰＤ和ＧＣ－ＭＳ等的特点，对样品的采集，贮存和预处理方法以及形态分析中的质量控制进行了讨论。     

一个中小型中药厂生产废水处理运行实例

采用“水解（预处理）－ABR（厌氧）－UNITANK（好氧）”工艺处理中成药废水,电气控制部分采用可编程PLC系统。废水站全天24h全自动连续运行,无人值守。进水CODo约2000～5000ms／L,出水水质达到GB8978—1996《污水综合排放标准》一级排放标准。     

溴甲酚绿－溴化十六烷基吡啶光度法测定水中阴离子表面活性剂

建立溴甲酚绿（ＢＣＧ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法。实验表明，最适合的ｐＨ范围为５．５－９．０，λｍａｘ＝６１４ｎｍ，在８６μｇＣＰＢ存在下，十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）和十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）分别在０－８０μｇ／１０ｍｌ和０－７５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数分别为２．９×１０４和３．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用此法测定了河水和生活废水中的阴离子表面活性剂，相对标准偏差＜３．０％，样品加标平均回收率为９９．３％。     

色质联谱法分析苯酐废渣中的有机成份

采用气相色谱质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）技术，分析苯酐废渣的有机成份，检出７１种有机物，摸清了化工厂苯酐渣的污染状况，并对固体废弃物的样品采集、制备、预处理方式以及ＧＣ／ＭＳ定性、定量分析固体废弃物的方法作了探讨。     

生物样品中放射性^114Ce的萃取测定

＾１４４Ｃｅｘ是重要的裂变产物之一，它产额较高，在１０ｍｏｌ／Ｌ介质中ＮａＢｒＯ３的作用下，用３０％二－（α－乙基己基）－磷酸能定量地萃取生物样品中放射性铈，该方法具有快速，简便，对其它放射性核素去除率高等优点。     

典型树种挥发性有机物(VOCs)排放成分谱及排放特征

为研究典型树种的挥发性有机物（VOCs）排放特征,并获得基础排放速率,应用动态封闭式采样系统对毛果杨、北美枫香和马尾松的排放进行了实验室测量.利用热脱附-气相色谱-飞行质谱仪对排放样品进行定性和定量分析,包括异戊二烯、单萜烯、倍半萜烯、烷烃和烯烃,计算获得各树种VOCs排放速率及其排放谱特征.研究表明：毛果杨、北美枫香和马尾松的总VOCs排放速率分别为19.51、17.19和0.67μg/（g·h）.毛果杨的异戊二烯排放最高（18.51μg/（g·h））,占其总排放的94.86%;马尾松排放的异戊二烯仅占4.03%,单萜烯贡献最高,为49.09%;北美枫香的单萜烯排放速率最高,为0.84μg/（g·h）;3个树种排放的倍半萜烯占各自VOCs总排放的比重均较小（<1.5%）;各树种的烷烃排放强度高于倍半萜烯,部分化合物甚至高于异戊二烯和单萜烯的排放强度.反式-β-罗勒烯是毛果杨排放最多的单萜烯化合物,占其单萜烯总排放的99.84%;北美枫香排放的单萜烯主要以香桧烯和β-蒎烯为主;马尾松以α-蒎烯、香桧烯和β-蒎烯为主.石竹烯、葎草烯、δ-杜松烯和β-愈创木烯是主要的倍半萜烯物种.烷烃排放主要为C4和C5的化合物,特别是异丁烷和正丁烷;各树种排放的烯烃中,1-丁烯排放占比最高.