不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

微波法与电热板消解法前处理对垃圾渗滤液重金属含量测定效果的应用比较

为准确有效地测定南充市垃圾渗滤液中多种重金属的含量,选取最适合垃圾渗滤液重金属测定的消解方法,分别采用电热板和微波消解两种方法对垃圾渗滤液进行了前处理,并测定了其中部分重金属的含量。测定结果表明,采用电热板和微波消解两种前处理方法,均能较为准确地测定垃圾渗滤液中的铜、锌等7种重金属元素,但从样品损失率以及准确度来看,微波消解时样品始终处于密闭体系,损失率低,样品的测定值准确性更高,可信度更强,因此在垃圾渗滤液重金属测定时,采用微波消解作为南充市城市生活垃圾渗滤液的前处理方法更具优势。     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Ph、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定.结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低.微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回...     

衡山PM_（2.5）中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物,电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素（As、Cd、Pb、Cu、Cr和Ni）含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,在190℃下运行25分钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力,备元素的测定值与标准值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

应用三种不同处理方法消解土壤的研究

本文采用3种不同的消解方法对环境土壤标准物质ESS-2和ESS-3进行处理,火焰原子分光光度法分别测定其中铜(Cu)、锌(Zn)元素的含量.3种消解方法为:电热板消解法、微波消解法和全自动消解法.分析测定结果探讨这3种消解方法的优缺点,以期获得最经济实效的消解手段.实验证明:微波消解法操作简便快捷、赶酸时间短、无污粢、准确度高、精密度好,因此提高了工作效率.     

电热板消解ICP-AES法测定农田土壤中的重金属

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板对土壤样品进行消解处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中铜、铅、锌、铬、锰、镍进行定量分析。实验表明,样品中所测重金属含量均满足国家二级标准,结果准确可靠,重复性好。且该方法操作简单,进样量少,定量迅速,准确度高,可同时检测多种元素,能够满足环境样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO_3-H_2O_2-HF混合无机酸体系下,通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素,该方法线性关系良好,检出限较低,实验室内相对标准偏差在1.36%～7.84%,加标回收率在88.5%～99.7%,经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响

将受重金属污染土壤自然风干,筛分制备土壤样品.选择常用的土壤消解方法,研究同一酸体系下,酸加入顺序对测试结果的影响.用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬、铜、镍,以加标回收率,反映较好的酸加入顺序.在相同的酸消解体系下,酸加入顺序对土壤样品中重金属元素测定有一定的影响,特别是对铬的测定影响较大.要对各元素进行准确测定,必须针对不同元素选取不同的酸加入顺序.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

土壤重金属分析前处理方法比较研究

采用石墨消解法和电热板消解法对土壤标准样品进行消解处理,测定消解溶液中Pb、Zn、Cu、Cr、Ni5种重金属的含量。结果表明,石墨消解法和电热板消解法均能将土壤样品消解完全,分析结果均在样品不确定度的要求范围内。石墨消解具有安全性高、全自动无人值守批量样品处理、样品交叉污染小、消解周期短等多种优点,具有广阔的应用前景。     

石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。