紫外荧光检测器依据EPA8310方法检测土壤中的多环芳烃

本文阐述了一个重现性很好的液相色谱方法,依据EPA 8310方法进行土壤中的PAHs样品的制备和HPLC分析,有很好的回收率,且检出限能够满足法规的要求.HPLC方法包括了二极管阵列及荧光检测器的方法.方法在Agilent 1260 Infinity LC系统上开发,使用4.6×150 mm,5μm色谱柱且方法进行了验证,包括方法耐受性实验.此常规HPLC方法之后又转换到了Agilent 1290 Infinity LC系统上,使用2.1×50 mm1.8μm色谱柱.HPLC与UHPLC方法均比较了精密度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

利用安捷伦1200在线SPE结合三重四极杆质谱定量分析饮用水中痕量除草剂

根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离.     

液相色谱法测定饮用水中的草甘膦(glyphosate)

草甘膦是一种很普及的杂草清除剂,广泛用于农业和家庭除草,由于它能污染饮用水系统,因此,EPA制定了饮用水中草甘膦的浓度标准和草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的检测方法(EPA Method 547).我们实验室用Waters IC-Pak离子排斥柱替换EPA方法547中的250×4mm Bio-Rad,Aminex A-9柱,对饮用水中的草甘膦和AMPA进行分析,效果甚好.     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

凝胶渗透色谱法在分析食品中多氯联苯的应用

以凝胶渗透色谱(GPC)系统处理食品样品中的脂质,并结合碱性氧化铝柱净化,旨在建立快速有效的多氯联苯(PCBs)分析的前处理技术.对油脂样品的检测结果显示,13C标记PCBs定量内标的回收率及RSD均符合EPA1668a方法的要求,20种天然PCBs的加标回收率在71%-122%,方法精密度≤10%.     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.     

安捷伦7890/5975C GC/MSD显著缩短EPA8270方法中的分析时间

美国EPA方法8270用于同时检测70-100种半挥发性酸、碱和中性化合物,实验室为提高分析效率希望将分析时间减少到25-60min.安捷伦7890A/5975C GC/MSD通过应用较小内径的色谱柱、快速降温和反吹技术来满足这种需求,在1-200mg·l-1校正范围内,应用质控样品连续校正样品进行标定.     

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类除草剂

通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-SPE净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg~(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg~(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.     

使用Agilent 5100同步垂直双向观测ICP-OES按照US EPA 200.7方法对水中痕量元素进行超快速测定

采用Agilent 5100同步垂直双向观测(SVDV)ICP-OES结合SPS 3自动进样器和SVS 2+高效率切换阀系统,遵循EPA 200.7方法针对饮用水中的26种元素进行检测,可获得低至μg·L-1(ppb)的出色方法检测限,回收率在90%—110%之间,12 h的方法长期稳定性低于1.3%RSD,只需一次运行即可分析所有元素,该仪器的样品测定时间降至58 s,每个样品的氩气消耗量降低了50%.     

安捷伦7890A／5975C GC／MSD显著缩短EPA8270方法中的分析时间

美国EPA方法8270用于同时检测70-100种半挥发性酸、碱和中性化合物,实验室为提高分析效率希望将分析时间减少到25-60min.安捷伦7890A/5975C GC/MSD通过应用较小内径的色谱柱、快速降温和反吹技术来满足这种需求,在1-200mg·l~(-1)校正范围内,应用质控样品(SPCCs)连续校正样品(CCCs)进行标定.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.