生物毒素检测技术新进展

生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展快速、高灵敏度、高特异性的生物毒素检测方法显得尤为重要.目前,生物毒素检测方法主要包括高效液相色谱、质谱和免疫学检测法.高效液相色谱、质谱具有定性、定量、灵敏度高、选择性强等特点而受到关注,但仪器昂贵,成本较高.而免疫学检测方法,如酶联免疫吸附法,灵敏度高,简便,快速,投资少,测定结果可靠,常常作为一些单位的首选.近年来发展较快的等离子体共振法和极谱检测法在检测灵敏度和检测时间方面又有了很大提高,但由于应用范围和使用对象受限,推广存在一定难度.     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

液质联用方法用于灭鼠剂的分析检测

杀鼠剂经常用来消灭老鼠 ,大多数的杀鼠剂同时也对人和家禽有毒害作用 ,其毒性作用是由于干扰血液凝结机制而导致的抗凝血剂中毒 .本文介绍了利用液质联用方法分析复杂基体中几种常见的杀鼠剂 .1　实验条件所有实验都是在Ａｇｉｌｅｎｔ1 1 0 0液质联用系统上进行的 ,整个系统由二元泵、真空在线脱气机、自动进样器、柱温箱 (带柱切换阀 )、二极管阵列检测器和质谱仪组成 .液质联用仪可用电喷雾离子源或大气压化学电离离子源 .由安捷伦化学工作站进行数据采集和分析 .分析纯的化学药品和色谱纯的液相溶剂用于流动相和标准溶液制备 .用于本研…     

可同时控藻和除藻毒素的方法研究进展

中国及世界其他国家众多湖泊、水库、鱼塘等水体常发生不同程度的蓝藻水华。其中,微囊藻是一种最常见最受关注的水华蓝藻,它会产生一群结构相似且难以降解的肝毒素,即微囊藻毒素(Microcystins,MCs),对饮用水源水处理、水产品质量和生态系统健康都构成威胁。急需研发能有效控制突发性或常态化蓝藻水华和去除藻毒素的方法,将有毒蓝藻生物量与藻毒素浓度控制在安全限值以下,以确保饮用水与水产品质量安全。由此实际需求出发,研究者在控藻和除藻毒素这两方面分别开展了许多研究工作,并取得了显著的效果。研究方法主要有物理方法、化学方法、生物方法,但这些方法彼此较为独立。由于在控藻过程中常常导致更多的藻毒素释放到水中,在除藻毒素过程中藻细胞不停地增殖产生更多的藻毒素,故近些年人们逐渐意识到同时控藻和除藻毒素的重要性。只有同时去除藻细胞和藻毒素,才能从根本上解决蓝藻水华对水体污染的问题。文章综述了目前国内外可同时控藻和除藻毒素的方法,以期为蓝藻及藻毒素在水生生态环境中的预警和污染控制提供理论指导和技术支持。从物理方法、化学方法、生物方法和组合方法进行了分类。物理方法相对安全,但成本和能耗高。化学方法成效显著,但成本高且选择性较差。生物方法成本低,但去除速率慢。组合方法结合物理方法、化学方法、生物方法各自的优点,扬长避短,实现安全、高效、低成本、快速的控藻和除藻毒素。但是,目前的研究大多停留在实验室,将这些方法应用在野外,需要因地制宜,合理设计策略。     

环境介质中三唑磷农药残留分析方法

正环境介质中三唑磷(TAP)残留量低以及提取物组分过于复杂,样品需要经过富集和净化等前处理过程才能进行液相或气相检测.液-液萃取-气相色谱分析小麦地中土壤和秸秆中TAP含量分别达到0.973和1.865 mg·kg-1,气相色谱分析柑桔土水中TAP浓度在1—10μg·L-1[1],液-液微萃取和高效液相色谱分析水和果汁中的TAP残留浓度也取得较高的灵敏度[2].与液-液萃取相比,固相萃取(SPE)技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少,且能去除一些杂质等优点.本     

安捷伦大学推出乳品中三聚氰胺解决方案培训课程

为了帮助用户解决目前对乳品中三聚氰胺检测的迫切需求，安捷伦科技公司提供了从检测仪器到样品前处理和数据分析的整体解决方案．应用技术支持部在北京用户卓越中心实验室，第一时间完成了Agilent1200／1120液相色谱仪、Agilenf7890／5975气质联用仪和AgilentRRLC／6410B液质联用仪器测试奶粉、液态奶粉等乳品中三聚氰胺的检测方法，今天安捷伦大学推出三聚氰胺解决方案培训课程．     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．     

苏丹红Ⅰ在氧化石墨烯-多壁碳纳米管/离子液体修饰电极上的电化学行为

苏丹红Ⅰ是常用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品着色的重偶氮类化工染料,被国际癌症研究机构归类为可疑致癌物.苏丹红Ⅰ的常用检测方法有高效液相色谱法和液质联用法.但因其中仪器昂贵、处理复杂,难以在基层单位普及.电化学方法包括极谱法、修饰电极伏安测定法等,因其仪器简单、灵敏度高、分析成本低、对环境污染小且易于自动化而备     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

动物源性食品中抗生素类污染物生物检测技术研究进展

抗生素类污染物在动物源性食品中的残留,因其对人类健康有着潜在危害而受到了广泛的关注,因此迫切需要建立快速、灵敏、高效、便捷的检测方法以便对其及时管理和防治.生物检测技术在实现对抗生素高灵敏度、高特异性、低成本、快速的检测方面具有很强的优势,主要包括微生物检测法、免疫分析法和生物传感器法等.本文基于免疫抗体和核酸适配体两...     

超高效液相色谱串联质谱检测再生水及土壤中的医药品

医药品环境污染及其生态效应已成为我国乃至全球所面临的重大环境问题之一.医药品残留的同步检测技术中,固相萃取结合高效液相色谱串联质谱联用技术是目前较为常用的方法.但目前国内研究较多的是单类医药品的同时检测,比如抗生素类(单类或多类)、β-受体阻断剂等,对于多类医药品同时检测的方法的研究还比较少.     

织纹螺体内的河豚毒素及其衍生物

对2002年福建省引起食物中毒的织纹螺毒素进行研究。高效液相色谱-质谱联用(liquid chromatography/mass,LC/MS)的分析结果显示,织纹螺毒素的主要成分是河豚毒素类毒素(tetrodotoxin,TTX),另外还含有4-epiTTX、anhydroTTX、deoxyTTX等成分。生物法对织纹螺毒素的毒力测定结果表明:所收集的26个织纹螺样品中15个检测出毒性,毒素的毒力在5.7～47.3MU·g-1之间。毒力最高的织纹螺样品2003年5月1日来自福安,主要由半褶织纹螺和另一未定种组成。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中的微囊藻毒素

有害藻类水华的频繁发生已成为国内外普遍关注的环境问题. 据2004年资料,已从不同藻株中分离、鉴定了70多种微囊藻毒素. 在已发现的蓝藻毒素中,微囊藻毒(Microcystins,MCs)是一种在蓝藻水华污染中出现频率最高、造成危害最严重的藻毒素种类.     

采用Agilent 6470三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂

本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》保持一致性.该方法在50 pg·m L~(-1)—100 ng·m L~(-1)浓度范围内8种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良好,相关系数R~2均大于0.99;在100 pg·m L~(-1)的低浓度添加水平下连续进样10针,所得数据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在10—50 pg·m L~(-1)范围内,灵敏度是标准方法 HJ770—2015的50—100倍,且仪器仍然保持良好的稳定性.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定斑马鱼中多种激素生物标志物

本文建立了一种同时测定斑马鱼体内23种激素生物标志物的快速分析方法.该方法采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析,检测的23种激素生物标志物均采用同位素内标法定量.仪器检测限(IDL)范围为0.01-0.19 ng· mL-1,方法定量限(MQL)...     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性.