加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

液相色谱-串联质谱法测定谷物类食品中T-2毒素

本文建立了一种对谷物类食品中T-2毒素的检测方法.通过条件探索,采用乙腈-水(84∶16)作为提取溶剂,振荡超声结合的提取方式,多功能净化柱进行净化,高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析测试,内标法定量.通过检出限、回收率及精密度等方法学验证实验表明,该方法检出限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1,三水平加标回收率在100.4%—101.0%之间,精密度在1.16%—3.33%之间.     

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃

建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5).     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.     

翡翠贻贝内脏团抗氧化防御系统对菲胁迫的生物响应

实验室条件下研究了海水中不同浓度(2.0、10.0、50.0μg L-1)菲胁迫1、4、8、15 d和清水恢复2、7 d后翡翠贻贝(Perna viridis)内脏团中抗氧化酶(SOD、GSH-Px、CAT)活性和丙二醛(MDA)含量的变化.结果表明,翡翠贻贝内脏团CAT活性在d 1即受到显著诱导(P<0.05),对菲胁迫的反应非常敏感;SOD活性和GSH-Px活性对菲胁迫的生物响应呈先诱导后抑制的变化规律,而MDA含量随曝露时间延长呈现上升的趋势,且浓度越高,这3种指标的变化趋势越明显.因此翡翠贻贝内脏团中SOD、GSH-Px、CAT活性及MDA含量均适合作为菲污染对水生生物毒性效应的指示指标.在清水恢复阶段,相对于对照组各指标均表现出一定程度的恢复,也表明翡翠贻贝能对一定程度的菲胁迫带来的氧化损伤进行自我修复.图2表1参19     

Evaluate HAA removal in biologically active carbon filters using the ICR database

The effects of biologically active carbon (BAC) filtration on haloacetic acid (HAA) levels in plant effluents and distribution systems were investigated using the United States Environmental Protection Agency’s Information Collection Rule (ICR) database. The results showed that average HAA5 concentrations in all locations were 20.4 μg·L^-1 and 29.6 μg·L^-1 in ICR plants with granular activated carbon (GAC) and ICR plants without GAC process, respectively. For plants without GAC, the highest HAA levels were observed in the quarters of April to June and July to September. However, for plants with GAC, the highest HAA levels were observed in the quarters of April to June and January to March. This HAA level profile inversely correlated well with water temperature, or biologic activity. For GAC plants, simulated distribution samples matched well with distribution system equivalent samples for Cl₃AA and THMs. For plants with and without GAC, simulated distribution samples overestimated readily biodegradable HAAs in distribution systems. The study indicated that through HAA biodegradation, GAC process plays an important role in lowering HAA levels in finished drinking water.     

铅胁迫下黄瓜幼苗内源多胺变化动态的初步研究

以黄瓜幼苗为材料,采用高效液相色谱法测定黄瓜幼苗叶和茎中内源多胺的含量,研究了铅胁迫下黄瓜幼苗生长及内源多胺的变化。结果表明:铅质量浓度为100mg·L-1时促进黄瓜幼苗的生长,铅质量浓度高于100mg·L-1时,黄瓜幼苗茎高和根长逐渐下降;铅胁迫下黄瓜幼苗地上部的腐胺含量明显高于对照值,且随着铅质量浓度增加和处理时间的延长呈下降趋势。黄瓜幼苗叶片精胺和亚精胺在处理第5d时高于对照值,茎中精胺和亚精胺含量在处理第7d高于对照值,而其它时间内的都低于对照值,而且其含量均随铅质量浓度的增加而呈下降趋势;过氧化物酶活性变化与内源多胺含量(腐胺、精胺和亚精胺之和)的变化相似,表明铅胁迫能改变黄瓜幼苗内源多胺的含量和调节过氧化物酶活性,从而影响着黄瓜植株的生长。     

卤代有机污染物抑制甲状腺激素代谢酶活性的研究进展

甲状腺激素(thyroid hormones,THs)对生物体细胞的正常发育和分化至关重要,甲状腺激素失调可引起中枢神经系统、肺、心血管和其他器官的异常发育。研究表明,环境中的卤代有机污染物(halogenated organic contaminants,HOCs)及其代谢产物具有甲状腺激素干扰效应。抑制参与THs代谢的生物酶,例如磺基转移酶(sulfotransferases,SULTs)和脱碘酶(deiodinases,DIs),是HOCs及其代谢产物干扰THs正常功能的重要方式。本文重点综述了HOCs对不同甲状腺激素代谢酶的抑制效应的研究,讨论了环境计算化学和预测毒理学方法在该领域的重要应用,期望为HOCs干扰甲状腺激素酶代谢活性的深入研究提供借鉴与参考。     

珠江广州河段及其邻近河流表层沉积物中烷基酚的污染状况

为确定珠江广州河段及其邻近河流水体沉积物中烷基酚的时空分布状况,对该河段表层沉积物采样并应用气相色谱-质谱单离子扫描模式进行了烷基酚(APs)含量分析。结果表明壬基酚(NP)和辛基酚(OP)在样品中均有检出,其含量(以干质量计)范围分别在36.04～24694.10ng·g-1之间(中值为3717.52ng·g-1)和0.36～498.54ng·g-1之间(中值为21.10ng·g-1);珠江广州河段整体含量明显高于其邻近支流各采样点。所研究的表层沉积物样品中烷基酚含量普遍高于世界上其它都市和工业中心附近地区的污染水平,其中壬基酚含量均低于对摇蚊属昆虫(Chironomus riparius)的10d半致死浓度(LC50),但两个含量最高值均已与壬基酚对小虾(shrimp)的亚急性毒性最低效应浓度(LOEC)相接近,且大部分样品中的辛基酚含量都超过了对淡水螺(Potamopyrgus antipodarum)的8周最低效应浓度值(LOEC)标准。因此,烷基酚对该区生物造成的生态风险是一个必须加以认真对待的问题。     

分子电性距离矢量预测多氯萘的正辛醇/空气分配系数

应用分子电性距离矢量(MEDV)对多氯萘(PCNs)的76种同系物进行结构表征,通过多元线性回归方法建立了PCNs的正辛醇/空气分配系数(lgKoA)与MEDV之间的定量结构一性质关系(QSPR),该模型具有显著的相关性(n=24,R=0.997,SD=0.088,F=417.546).采用逐步回归的方法(SMR)从原...     

多溴联苯醚的生物富集效应研究进展

研究污染物的生物富集效应对于预测污染物在生物体内的含量、建立环境标准以及评估污染物的生态风险具有重要的意义.论文结合近年来国内外有关多溴联苯醚(PBDEs)的生物富集及其沿食物链(网)生物放大效应的研究文献,对PBDEs的生物富集效应进行了综述.文献计算的生物富集因子(BAFs)、生物-沉积物/土壤生物富集因子(BSAFs)和生物放大因子(BMFs)表明,生物对大多数PBDEs具有生物富集作用,且生物对PBDEs的富集能力与其生物进化等级及其营养级有关.文献计算的营养级放大因子(TMFs)表明,大多数PBDE单体可以在食物网上产生生物放大效应,但只有较少单体具有统计上的显著性.生物的生理生化参数、化合物本身的特性以及环境条件等因素影响了PBDEs在生物体内及食物链(网)上的富集与放大.     

气相色谱-质谱联用法在线观测大气中的氢氟碳化物和全氟化碳

利用组装的气相色谱-质谱联用系统(GC-MS)同时测定大气中6种氢氟碳化物(HFCs)和4种全氟化碳(PFCs),空气样品采样的时间分辨率120 min,精度范围0.15%—3.11%,准确度范围-1.52%—0.63%.对2011年2月在北京上甸子站的实验观测结果进行分析,获得HFC-23、HFC-32、HFC-134a、HFC-143a、HFC-125、HFC-152a、CF4、PFC-116、PFC-218、PFC-318的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中HFCs和PFCs浓度在线观测.     

Effects of citric acid on Cu（Ⅱ） and Cd（ Ⅱ ） adsorption ＆ desorption in calcareous cinnamon soil

通过室内培养和吸附-解吸实验,研究了不同柠檬酸含量土壤对Cu2＋、Cd2＋吸附-解吸的影响.结果表明,土壤对Cu2＋的吸附量随加入柠檬酸量的增加而明显增加,达到峰值后（柠檬酸含量为0.5 mmol.kg-1）,吸附量随柠檬酸含量的增加而下降,即Cu2＋的吸附曲线呈峰型.在低柠檬酸含量时,土壤对Cu2＋的吸附量受Cd2＋浓度影响较小,但随柠檬酸含量的增加,在低铜浓度处理（Cu2＋浓度为600 mg·L-1,Cu600）下,土壤对Cu2＋的吸附量随Cd2＋浓度的增大而增大,但在高浓度铜处理（Cu2＋浓度为1000 mg·L-1,Cu1000）下,土壤对Cu2＋的吸附量随Cd2＋浓度的增加而减少.Cu2＋的解吸量随柠檬酸含量的增加而总体上降低;相同柠檬酸含量下,Cu600处理下,Cd2＋浓度为10 mg·L-1（Cd10）条件下Cu2＋解吸量明显低于无Cd2＋（Cd0）和Cd2＋浓度为1 mg·L-1（Cd1）条件下.而Cu1000处理下,Cd2＋的浓度对Cu2＋解吸量的影响较小.Cd2＋吸附量随柠檬酸含量的增加无明显变化,但随Cu2＋浓度的增加下降明显,其中无Cu2＋处理Cd2＋吸附量极显著地高于Cu600和Cu1000处理,而Cu600和Cu1000处理间差异不显著,且土壤对Cd2＋的吸附随镉添加量增加而增加;Cd2＋的解吸量随柠檬酸含量的增加先增大后保持稳定,在柠檬酸含量为0.5 mmol.kg-1时达到最大,Cu600处理的Cd2＋的解吸量显著地高于Cu1000处理.     

Impacts of advanced treatment processes on elimination of antibiotic resistance genes in a municipal wastewater treatment plant

The distributions of ARGs were monitored in a WWTP in Harbin during six months. CASS had the best removal efficacy of ARGs compared to other processes in the WWTP. UV disinfection could effectively control the HGT. AGAC significantly remove ARGs and organics due to its high absorption capacity. Combination of ozone and AGAC significantly improve removal of ARGs and organics. Antibiotic resistance genes (ARGs) pose a serious threat to public health. Wastewater treatment plants (WWTPs) are essential for controlling the release of ARGs into the environment. This study investigated ARG distribution at every step in the treatment process of a municipal WWTP located in Harbin for six consecutive months. Changes in ARG distribution involved in two advanced secondary effluent treatment processes, ozonation and granular activated carbon (GAC) adsorption, were analyzed. Biological treatment resulted in the highest ARG removal (0.76–1.94 log reduction), followed by ultraviolet (UV) disinfection (less than 0.5-log reduction). Primary treatment could not significantly remove ARGs. ARG removal efficiency increased with an increase in the ozone dose below 40 mg/L. However, amorphous GAC (AGAC) adsorption with a hydraulic retention time (HRT) of 1 h showed better removal of ARGs, total organic carbon (TOC), total nitrogen (TN), and total phosphorus (TP) than ozonation at a 60 mg/L dose. UV treatment could efficiently reduce the relative ARG abundance, despite presenting the lowest efficiency for the reduction of absolute ARG abundance compared with GAC and ozone treatments. The combination of ozone and AGAC can significantly improve the removal of ARGs, TOC, TN and TP. These results indicate that a treatment including biological processing, ozonation, and AGAC adsorption is a promising strategy for removing ARGs and refractory organic substances from sewage.