共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(5∶1∶1∶1)的消解体系和硝酸-过氧化氢(6∶2)消解体系,均通过微波消解法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种元素.分析了来自全国不同地区的9种土壤与水系沉积物的质控样品,研究了全量微波消解酸体系对土壤中7种重金属测定的影响.结果表明,对于Cr和Pb元素,硝酸-过氧化氢消解体系可溶态元素的结果显著低于元素全量的结果,未加入氢氟酸,难以将硅晶格中的Cr和Pb析出.对于As元素,硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢消解体系的回收率略有偏高,推测其原因为盐酸引入的氯离子对ICP-MS的测定产生了质谱型干扰,因此消解体系应尽量避免引入氯.对于Ni、Cu和Zn的结果,硝酸-过氧化氢消解体系的回收率在75%—110%的范围,两种消解体系结果的偏差较小,硝酸-过氧化氢法测定的可溶态元素的结果可以较好的反映元素全量的水平.对比不同地区土壤的结果发现,除水系沉积物和砖红壤中的Pb及砖红壤中的Cr,土壤中部分Cr和Pb难以被硝酸-过氧化氢体系消解出来,在环境中处于稳定的状态,因此采用硝酸-过氧化氢体系能更准确地评估Cr和Pb对环境的危害. 相似文献
2.
二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素 总被引:5,自引:0,他引:5
《环境化学》2015,(8)
本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870—2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r0.9999,精密度RSD0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合. 相似文献
3.
4.
《环境化学》2017,(1)
建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定. 相似文献
5.
6.
土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化 总被引:3,自引:0,他引:3
《环境化学》2017,(6)
在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件. 相似文献
7.
吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞 总被引:1,自引:0,他引:1
本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%. 相似文献
8.
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03~6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%~6.8%,加标回收率为88.6%~109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定. 相似文献
9.
干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属 总被引:3,自引:0,他引:3
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%. 相似文献
10.
土壤重金属测定两种前处理方法的比较 总被引:23,自引:0,他引:23
样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考. 相似文献
11.
ASD—ICP—MS联合快速测定土壤中部分金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
土壤环境质量例行监测正在全国展开,如何准确快速分析土壤中的金属含量成为当务之急。采用HNO3-HCl-HF—HClO4体系在全自动消解仪(ASD)上对土壤进行前处理,以50.0μg/L的铑作内标,电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素:Cd、As、Cu、Ph、Cr、Zn、Ni。各元素的方法检出限为0.003~0.40mg/kg,相对标准偏差小于6.0%,土壤标样的测定值与标准值吻合。该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,为大批量土壤重金属元素含量的快速测定提供了可靠地消解-分析方法。 相似文献
12.
13.
X射线荧光光谱测定土壤和水系沉积物中的主元素和痕量元素 总被引:1,自引:1,他引:1
采用X射线荧光法分析土壤和沉积物中22种元素含量,以水系沉积物标样(GSD)做为标准样品,回归方法求取各元素的工作曲线常数,元素间效应的影响系数和谱线重叠校正系数,散射内标法和经验系数法共同校正基体效应。用本方法分析了西藏土壤标准参考物(83401)和水系沉积物标准(81101)中的多种元素,结果与标准值或参考值一致。方法简便、快速、有较好的检出下限和准确度。 相似文献
14.
15.
微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶ 5∶ 2)和HNO3-HClO4(8∶ 2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%-113.6%和97.2%-107.0%,RSD分别为1.31%-4.16%和1.59%-4.17%. 相似文献
16.
不同地区、不同品种(系)小麦锌、铁和硒含量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
《应用与环境生物学报》2010,(5)
采用微波消解ICP-AES法和原子发射荧光光谱测定不同地点小麦中的锌、铁、硒含量.发现不同小麦品种(系)以及姊妹系之间微量元素含量存在差异;不同地点土壤环境中种植的小麦微量元素也有差异;小麦对各种元素的吸收会相互影响,对锌、铁两种元素的吸收互相促进,锌、铁与硒互相拮抗.结果表明基因型和土壤均影响小麦的微量元素含量.研究基因型差异并筛选富含微量元素的小麦品种成为今后小麦遗传育种的一项重要工作. 相似文献
17.
18.
19.
针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间. 相似文献
20.
不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响 总被引:12,自引:1,他引:12
利用欧洲标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现,利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1:1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低,但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间;综合考虑各种因素,方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。 相似文献