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我国测定固体中硅元素的主要分析方法为重量法和容量法,标准方法主要有重量法测定硅量(GB 6730,10—1986)和钼蓝分光光度法测定硅量(GB11064,8—89)等方法.目前我国尚无碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅测定的标准方法.分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理,但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素,或易使硅挥发损失.本文采用碱熔法ICP/AES对土壤和沉积物中硅的测定进行了探讨,通过优化测试条件,取得了满意的结果. 相似文献
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的微量砷 总被引:1,自引:0,他引:1
氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中砷的含量是一种灵敏度较高的方法,本法具有准确度好,简便快速等优点。本文研究了影响谱线强度的诸因素,选择了最佳测定条件,使其比直接ICP法测定灵敏度提高了2—3个数量级。用本法测定了标准样品和土壤样品,测定结果的变异系数为1.79,回收率为08—105%。 相似文献
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微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)法同时测定皮革及纺织品中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
本方法采用微波消解进行样品制备,微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)配合专利的MSIS(多模式样品导入系统)同时测定9种皮革和纺织品中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb等重金属元素的总量.各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.04—0.7 mg.kg-1之间;并进行加标回收实验,不同浓度加标回收率在90%—110%之间.将各样品的测定结果与ICP-OES法的测定结果进行比对,二者具有极佳的吻合性.所使用的MP-AES仪器采用空气和氮气即可运行,无需使用任何易燃的危险气体(乙炔、笑气)或昂贵的稀有气体(氩气),安全经济、环保高效.本方法准确快速,具有理想的检出限和较宽的线性范围,可同时测定包含As、Hg在内的多种元素,适用于皮革及纺织品中无机元素的测定. 相似文献
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建立了微波辅助提取,采用氢化物发生原子荧光光谱法不进行价态分离,直接测定土壤中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。通过加入抗坏血酸作为抗氧化剂,以磷酸溶液、L-半胱氨酸分别为提取剂和还原剂,在不还原与还原两种情况下分别进行测量,根据荧光强度与As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的质量浓度关系方程式计算提取液中它们的质量浓度。对实验条件进行优化后,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的方法检出限均可达到0.05μg.g-1,实验精密度(RSD,n=11)分别为1.3%和2.1%,样品加标平均回收率分别为As(Ⅲ)为93.2%~110.0%,As(Ⅴ)为92.6%~104.0%。该方法不需要高效液相色谱等大型设备、简单可靠、易于操作、分析速度快、精密度高,具有在各分析测试实验室推广应用价值。方法已用于实际土壤样品中不同价态无机砷质量分数的测定。 相似文献
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本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定水体中65种元素的方法.65种元素的方法检出限为0.00009—1.75μg·L-1,线性相关系数均优于0.999.应用该方法连续3 h分析加标水样,65种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%.将本方法应用于GSBZ50009-88两个批次标准物质测定,其测定值均在参考范围之内,分析了4种环境水样,加标回收率为86%—114%.通过优化半定量校正系数,半定量分析也能得到与定量分析接近的准确度,结合ICP-MS定量和半定量同时分析的手段,可以为分析工作者在不增加工作量的前提下提供了更多有用的数据信息. 相似文献
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粉煤灰是我国最大的工业固体废弃物之一,准确测定粉煤灰中镓(Ga)的含量对实现粉煤灰的高附加值利用具有重要的意义.通常采用分光光度法测定粉煤灰样品中的Ga,需使用多种有机试剂,易造成环境污染.本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定Ga,不使用有机试剂.通过考察HNO_3、HCl、HF、HNO_3-HCl、HNO_3-HF-HClO_4、HNO_3-HF-HCl-HClO_4的溶样效果,确定使用HNO_3-HF-HClO_4溶解样品.本方法的检出限为0.0042μg·g~(-1),相对标准偏差为1.8%,加标回收率为95.4%—106.0%.方法简便、快速,应用于粉煤灰中Ga的分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)的测定值相符. 相似文献
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潮滩沉积物中重金属污染物的感耦等离子体原子发射光谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
潮滩中积累的重金属污染物,不仅使滩地环境面临恶化的趋势,而且在遇到灾害性天气和风浪的情况下,潮滩沉积物里的重金属污染物可能再次释放出来,形成突发性的环境污染.潮滩及河口重金属污染的研究越来越多地被人们重视.我们选择对环境生态相对具有较大影响的银、铝、砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、铅和锌等十一种元素,利用原子发射光谱对它们在潮滩沉积物中的含量进行了分析,并与在附近地域38米深处获得的样品所含有的相同元素相比较,获得了令人满意的结果. 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定河流沉积物和煤飞灰中常量、微量和痕量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
由于电感耦台等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有基体干扰少、校正曲线线性范围宽以及可以同时测定多元素等特点而得到广泛应用。然而在分析复杂基体样品时,亦必须考虑谱线干扰和背景扣除。其常用方法为选择干扰较少的分析线、以萃取方法分离除去基体、合成与样品基体相似的标准溶液或以标准样品进行标准化和应用校正 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶ 5∶ 2)和HNO3-HClO4(8∶ 2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%-113.6%和97.2%-107.0%,RSD分别为1.31%-4.16%和1.59%-4.17%. 相似文献