SPME/HPLC 对水中多环芳烃的定量分析

应用ＳＰＭＥ／ＨＰＬＣ,通过对水中５种多环芳烃的确定,得到了吸附量／吸附时间和解吸量／解吸时间的关系,并在吸附时间和解吸时间一定的条件下,测定了５种多环芳烃的响应值与浓度的线性关系,重现性及加标回收率（７６％－１１１％）。     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

某癌症高发区水中多环芳烃测定及其风险评价

在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃（PAHs）进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期时PAHs总量分别为4058.29—9613.53 ng.L-1和72.78—809.00 ng.L-1.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为2205.84—24621.20 ng.L-1和82.88—601.95 ng.L-1.地表水丰、枯水期PAHs的总量分别为2747.44—33532.90 ng.L-1和127.78—321.04 ng.L-1.丰水期萘含量较高是造成PAHs总量在丰水期远高于枯水期的主要原因.10个水样中苯并（a）芘超标（GB5749—2006）,最大超标8.42倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8—1.28×10-5之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃

采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

分子印迹固相萃取技术及其在环境中多环芳烃测定中的应用进展

多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）具有致癌性、致突变性和致畸性等毒性作用,被列为需优先控制的有机污染物.由于持久性和生物蓄积性,环境中存在的PAHs会对人体健康产生不利的影响.本文简要阐述了利用分子印迹聚合物作为吸附剂的固相萃取技术的原理及工作模式,着重介绍了其在环境中多环芳烃检测中的应用进展,并分析了当前存在的问题与应用前景.     

图们市区大气PM10中16种多环芳烃的监测与分析

2007年6月至2008年3月分4个季度采集图们市4个监测点的大气可吸入颗粒物样品,采用超声波萃取法提取样品中多环芳烃,通过旋转蒸发对提取液进行浓缩,再用氮气吹至0.5 mL,用高效液相色谱法进行定量测定.结果表明,在图们市区大气可吸入颗粒物中共检出13种美国EPA优先控制的多环芳烃,含量范围为0.001—21.55μg.m-3.含量的时空变化规律明显,冬季各监测点多环芳烃的含量明显高于其它季节,夏季含量最低.一天之内早上或晚上多环芳烃的含量普遍高于中午.卫检处和气象局监测到的PAHs含量明显高于环保局和安山监测点.PAHs主要来源于燃煤和机动车尾气排放.     

超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)应用于环境水中多环芳烃(PAHs)和爆炸物分析

多环芳烃（PAHs）和爆炸物残留是广泛存在于环境中的污染物．前者是很多工业过程的副产物,后者则在军事活动中产生．分析PAHs和爆炸残留物的标准和官方方法仅应用于水、空气、固体废物以及食品分析．这些方法使用HPLC,其运行时间超过30min以上．沃特世超高效液相色谱（ACQUITY UPLC）系统相同的分析可以在低于10min的时间内完成,运行时间减少60％以上．     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

UV/H2O2/TiO2催化氧化法对油田采出水中多环芳烃的处理效果

针对油田采出水中含有多环芳烃种类多且较难去除的特点,选取了菲和芴两种代表性多环芳烃作为研究对象,采用UV/H2O2/TiO2技术对油田采出水中多环芳烃的处理效果进行了研究;考察了在254 nm波长紫外光照射下,TiO2投加量、H2O2投加量、pH值和光照时间对水样中的菲和芴处理效果的影响.实验结果显示,处理初始浓度为1000μg.L-1的菲、芴时,TiO2用量为2.2 g.L-1、H2O2用量为0.12 mmol.L-1、pH值为7、光照时间1.5 h时,去除效果较好.     

降尘/沉积物样品中多环芳烃[PAHs]和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件

使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了小同溶剂体系、不不溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较...