气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅

目前测定铅的分析方法主要有分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、原子吸收法等。针对比色法灵敏度低,试剂不稳定;电化学法干扰严重;而原子吸收法,线性范围窄,样品用量大等问题,江苏油田采用氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅。样品经HNO3-HClO4消解,3％～4％KBH4还原,以0.8％～1.5％的HCl为介质,加入10％K3Fe(CN)6和2％H2C2O4基体改进剂,用原子荧光法连续测定钻井废水中的铅。铅的检测限为0.61ng/mL,回收率为87.4％～146％,变异系数＜4.2％。该方法操作简单,灵敏度高。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

离子色谱法应用于杭州地表水中有机酸及无机阴离子分布研究

建立了离子色谱-抑制电导法同时检测杭州市地表水中的有机酸及无机阴离子,并对地表水中有机酸及无机阴离子的含量进行探讨.该方法的重现性(RSD)为0.15％ ～4.92％,相关系数r2为0.9990 ～ 0.9999,加标回收率为84.36％～111.05％,最低检出限为0.003～0.028 mg/L.利用该建立的方法,...     

化学需氧量现场快速检测优化方法研究

基于便携水质测定仪,结合行标法HJ/T399—2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》的实验原理,通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式,建立化学需氧量（COD）现场快速消解优化法。 实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9994以上,标准偏差为1.3％～2.1％,加标回收率95.4％～103.5％,均符合实验要求,在实际废水样品检测中,比行标法（HJ/T 399—2007）准确度更好,与便携分析仪方法检测结果具有一致性,与滴定法HJ 828—2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》验证也无差异,此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点,适合于废水大批量的现场快速检测。     

高级催化氧化法处理高含盐废水

针对风城油田生产废水高盐、高温、高矿化度、可生化性差等水质特性,采用“混凝沉降、高级催化氧化”工艺进行处理,处理后出水达到GB8978—1996《污水综合排放标准》二级标准。混凝沉降阶段COD去除率为36％～49％,挥发酚去除率为11％～21％,石油类去除率为42％～69％;催化氧化阶段COD去除率为20％～40％,挥发酚去除率为69％～73％,石油类去除率为16％～20％。     

硅胶微球形填料固相萃取气质联用技术测定地表水中萘、苊、菲、芘

为改进水样通过固相萃取柱的能力,合成了中位数粒径为88μm硅胶微球形填料,健合C18后,装填为600 mg规格的固相萃取柱,用于提取地表水中萘、苊、菲、芘.结果表明,水样可借助滤过吸咐装置,依靠自身重力通过该回相萃取柱,滤过流量平稳为10ml/min.水样固相萃取处理后,用气质联用技术测定,样品相对标准偏差小于8.4％,加标回收率为93.2％～105％.在地表水环境监测中,该固相萃取柱可用于水样萘、苊、菲、芘的固相提取.     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮.对仪器条件、进样方式、微波粉碎时间及加标回收率进行了探讨.相对标准偏差＜2.35％,测定结果与国标法一致,相对误差＜±1.3％,回收率为95.3％ ～97.8％.方法简便、快速、准确.     

ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的铜、钒、镍、铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg、0．10mg／kg,回收率为98．4％～102．0％,方法简便、准确。     

二氯甲烷替代三氯甲烷在流动注射法测定水中阴离子表面活性剂中的应用

采用二氯甲烷替代三氯甲烷作为萃取溶剂,用流动注射法对水中阴离子表面活性剂进行测定分析.研究结果表明:该法具有良好的准确度和精密度,适用于清洁水和废水样品测定,同时降低了试剂对环境、人员的危害.相关系数为0.999,检出限为0.009mG/L,加标回收率为87.8％ ～ 103％,相对标准偏差为1.3％.     

电热原子吸收法测定大气中微量元素镉

用HNO_3—HClO_4硝解聚氯乙烯膜,用石墨炉原子吸收法直接测定大气颗粒物中的镉,方法准确度使用标准物质,在选定的条件下,相对误差0.011％,变异系数为10.83％,回收率在90.2～101.6％,方法操作简便测定速度快。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

石灰法制浆黑液厌氧发酵技术的研究—厌氧发酵动态模型实验

本文介绍了应用上流式厌氧污泥床反应器处理半化学浆石灰法制浆黑液的研究.所采用的反应器容积为21升,当进水COD负荷荷为1.6克/升·天至7.0克/升·天时,处理后、COD去除率为70—74.5％(BOD去除率为80～88％).其沼气产气率0.4～0.7升/克COD(0.6～0.7升/克BOD),甲烷含量60～65％,滞留期1.5～1.6天.经过较长时间的稳定运行,厌氧活性污泥达到颗粒化程度,结果证明实验是成功的. 本实验为治理同类型制浆黑液的污染提供了一种有效的方法.并且是一种可获取能源的低能耗的实用性技术.     

示波极谱法对酚类化合物的分析

用示波极谱法对酚类化合物进行分析，方法的线性范围在３．０×１０￣（－５）～８．０×１０￣（－３）ｍｇ／Ｌ之间，最低检出限为６．０×１０￣（－６）ｍｇ／Ｌ，浓度为０．２６×１０￣（－２）～０．５２ｍｇ／Ｌ时的相对标准偏差为１．８％～４．０％，浓度为０．３×１０￣（－２）～０．５１ｍｇ／Ｌ时的回收率为９５．０％～１０２．１％，其结果与４－氨基胺替比林分光光度法相一致。     

X射线荧光光谱法测定土壤中微量元素铌

用粉未压片 X 射线荧光光谱的峰背比法,测定土壤中的微量元素铌,可基本消除基体影响,测定结果可满足一般土壤分析的要求,方法的变异系数为15.9％,检测限为5ppm,方法回收率91.5～108％。     

动态发酵工艺参数的研究

本文定量地研究了城市生活垃圾滚筒式好氧堆肥处理技术的工艺参数。确定了动态发酵的适宜有机物含量为５０ ％ ～６０ ％ 、含水率为３０ ％ ～５０ ％ ,一次发酵时间为１ ～３ 天,二次发酵时间为１０ 天;一次发酵最佳温度为５５ ℃～６５ ℃。     

废高磁合金钢中钴、镍的分离和利用

用硫酸、盐酸和硝酸溶解废高磁合金钢、并将Fe^2 氧化为Fe^3 。先用黄铁矾法除去大部分铁,用尿素除去少量的铁及铝、钛、铜;最后在NH3－NH4Cl体系中分离钴、镍,并制成相应的盐。钴、镍的回收率分别国81．5％、89．7％。     

油田含油污泥处理新方法──污泥浓缩干化法

油田含油污泥处理新方法──污泥浓缩干化法彭自学（中原石油勘探局勘察设计研究院）采油过程中产生大量的含油污水，污水处理过程中从构筑物及设备所排出的污泥占总污水处理量的２．５％～３％，其含水率为９９％左右。污泥脱水是污泥处理的主要过程，使含水率为９９％左...     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。