高效液相色谱法测定土壤中阿维菌素残留

采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L～12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%～83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快.     

高效液相色谱法测定水和废水中的己内酰胺

以反相高效液相色谱法测定水和废水中己内酰胺，该方法以VWD为检测器，检测波长为210nm，流动相为甲醇：纯水=35：65，流动相流速为1．0mL／min该检测条件下，己内酰胺的保留时间为4．3min，测定回收率在89．8％～98.0％之间，相对标准偏差为4．0％，最低检出浓度0．1mg／L（直接进样20uL）．     

固相萃取高液相色谱法测定废水中苯酚和间甲酚

以苯乙烯－二乙烯基苯树脂为固相萃取柱,萃取废水中的苯酚和间甲酚,用ＭＯＳ－Ｈｙｐｅｒｓｉｌ色谱法进行分离,不需要调节废水和流动相的ｐＨ值,加标回收率大于８９％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

高效液相色谱法测定水中甲醛

以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值约为3)条件下,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,0.45 μm过滤头过滤后,在360nm处紫外检测,其检出限5.0μg/L,加标回收率为88.0％～115％.     

高效液相色谱法测定空气中的邻苯二甲酸酯类

以甲醇为吸收采集空气中的邻苯二甲酸酯类,用乙腈／水为流动相,ＷａｔｅｒｓＯＤＳ柱分离,高效液相色谱仪上检测器检测,具有线性范围宽,重现性好和回收率等特点。     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法.研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70:30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10-3 mg/...     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺,以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液,采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛空白值影响因素探讨

采用高效液相色谱法测定土壤中甲醛,探讨试验前处理过程中使用的试剂、耗材、玻璃器皿的洗涤,以及萃取流量、液体在环境中暴露时长等操作细节对空白值的影响.试验表明:衍生剂2,4二硝基苯肼须纯化后使用;提取液应使用超纯水机现制水配制,且现配现用;石英砂须经高温灼烧后放置在干燥器中保存;玻璃器皿应在使用前烘干或者再次用纯水冲洗....     

高效液相色谱法直接测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂

使用亚甲蓝分光光度法和流动注射法分析环境水体中的阴离子表面活性剂的过程中用到的三氯甲烷会带来次生环境污染问题,同时也会在一定程度上影响检测人员的健康。结合现有仪器设备,通过优化检测流程,建立了一种适用于高海拔条件下测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠(LAS)类阴离子表面活性剂的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为定量标准物质,采用高效液相色谱法测定,使用归一化法定量。经验证,在0.02~2.00 mg/L浓度范围内,所建立校准曲线的线性回归系数在0.999以上。该方法具有良好的检出能力(检出限为0.01 mg/L)和抗干扰能力,重复性范围为1.3%~6.2%,准确度范围为2.1%~4.0%,回收率范围为80.0%~116%,相关验证参数均能满足实际样品的分析要求。检测过程避免了二次污染物的产生,减少了对实验人员健康的影响。该方法具有操作简便、高效且对环境友好的特点。     

生化降解硝化甘油的高效液相色谱测定

采用不锈钢柱(Φ4 6mm×150mm)对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定,并对实验结果进行了分析,为进一步深入研究提供了一定的指导。     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

高效液相色谱荧光检测湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇

提出了测定天然水中微量低分子质量硫醇的灵敏、可靠方法,即采用7-氟苯并-2-氧-1,3-二唑-4-磺酸铵盐(SBDF)柱前衍生化、逆相高效液相色谱分离和荧光检测技术。文中详细研究了一些洗脱条件,如流动相的组成、pH值和洗脱模式对色谱保留行为的影响,从而获得了最佳的洗脱条件。对于被研究的5种低分子质量硫醇,获得了其浓度在25~250nmol/L范围内的标准曲线和测定限。本方法成功地测定了湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇。