全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。     

土壤中重金属元素的测试方法研究

采用DEENA土壤全自动消解系统对土壤进行前处理,用ICP-AES法对其中的重金属元素进行连续测定,回收率达到94%~103%,线性相关系数均不小于0.999 9,相对标准偏差在1.82%~4.08%之间。该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足有关标准要求,具有多元素同时分析,样品前处理简单,干扰少、测定快速、准确等优点,可以提高工作效率,值得推广。     

不同土壤层中4种菊酯类农药残留量的测定

采集农田中表层、里层、深层土壤,采用正己烷 ∶ 丙酮＝1 ∶ 1(V/V)作为提取剂^[1,2],土壤样品于Florisil柱中净化,浓缩定容后,用电子捕获检测器检测,石英毛细管柱气相色谱法测定,用外标法定量。以农田表层土壤测定结果为例,甲氰菊酯的回收率为85.2%~102.7%,RSD为2.27%~5.41%;氯氰菊酯的回收率为80.5%~102.7%,RSD为2.84%~6.70%;氰戊菊酯的回收率为80.2%~103.0%,RSD为2.33%~5.95%;溴氰菊酯的回收率为80.8%~102.7%,RSD为2.45%~6.24%。方法简便、快速、成本低。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

ASE提取土壤中有机氯农药的方法研究

介绍了ASE提取、硫酸磺化和GPC净化土壤中有机氯农药的试验方法,并通过对比试验、条件试验等对ASE提取土壤中有机氯农药的效果进行了验证。结果表明,温度在80~110℃,压力在1200~1800psi均适用于提取土壤中有机氯农药,20种有机氯农药除了异狄氏剂回收率偏高外,其它19种全部在50%~150%之间,相对标准偏差均在20%以内。ASE提取、GPC净化,20种农药样品加标平均回收率50%~117%;相对标准偏差3%~28%;2种替代物回收率84%~102%,相对标准偏差6%~7%。     

碱提取-丙基化衍生法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞

建立了碱提取-丙基化衍生方式同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的方法。优化了仪器分析条件,研究了碱提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量和衍生化试剂加入量对测定结果的影响。应用本方法对5种实际土壤样品进行测定,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg,相对标准偏差分别为1.3%~17%和0.94%~16%,平均回收率分别为88.2%~110%和66.1%~110%。该法适用于批量土壤样品中甲基汞和乙基汞的分析测定。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析

介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。     

Assessment of the efficiency and economic viability of various methods of treatment of sanitary landfill leachate

This study assesses the efficiency of various physico-chemical, biological and other tertiary methods for treating leachate. An evaluation study on the treatability of the leachate from methane phase bed (MPB) reactor indicated that at an optimum hydraulic retention time of 6 days, the efficiency of the reactor in terms of biological oxygen demand (BOD) and chemical oxygen demand (COD) removal was 91.29 and 82.69%, respectively. Recycling of the treated leachate through the municipal solid waste layers in the leachate recycling unit (LRU) resulted in a significant increase in the biodegradation of organics present in the leachate. Optimum BOD and COD removal efficiencies were achieved at the third recycle; additional recycling of the leachate did not produce any significant improvement. Physico-chemical treatment of the leachate demonstrated that alum and lime (Option 2) were more economical than coagulants lime and MgCO₃. A cost analysis of the economics of the various treatments revealed that the alternative treatment consisting of a MPB bed followed by a LRU and aerated lagoon is the most cost-effective treatment. However, the alternative consisting of a MPB followed by the LRU and a soil column, which is slightly more costly, would be the most appropriate treatment when adequate land is readily available.     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂,并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明,采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白,提高方法的灵敏度和降低检出限,试剂质量明显优于市售产品。     

液氯泄漏事件的环境安全防护距离与监测布点方法

以大气湍流扩散模型为基础,结合大气环境基本资料和氯气的性质,提出了氯气泄漏突发事件的应急防护范围,为发生类似事件时的人群撤离范围和布点监测、监控范围,提出了一种思路,供大家参考.