DR／2010分光光度计使用操作口诀及使用方法改进

本文介绍了便于牢记DR／2010分光光度计使用操作方法的使用操作口诀，对仪器的比色池配置方式、比色溶液的制各方法作了改进，提高了仪器测量结果的准确性，将仪器内置测试方法的测定上限提高5倍。     

总磷测定中消解水样浊度的去除

用硝酸———高氯酸消解方法测定水样总磷 ,水样浑浊对测度结果有严重影响。按《水和废水监测分析方法》 (第三版 )用消解后调节溶液酸度 ,用滤纸过滤、定容后显色的方法 ,会出现过滤后溶液几乎不显色的情况。经多次试验 ,改为消解后过滤 ,再调节溶液酸度、定容后显色 ,收到了很好的效果。按规定方法 ,水样先经硝酸———高氯酸消解 ,消解后分别按下述两法处理 :( 1)调节溶液酸度后过滤 :按规定方法进行操作。( 2 )溶液过滤后再调节酸度 :加水 10ｍｌ,用滤纸过滤到 5 0ｍｌ比色管中 ,并用水充分洗涤锥形瓶及滤纸 ,加 1滴酚酞指示剂 ,滴氢氧…     

设计专用比色管并改变实验操作改善环境空气二氧化硫测定校准曲线线性和斜率的探究

实践中,《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ482-2009（下称HJ482-2009）绘制校准曲线时存在校准曲线线性差,斜率偏低,不满足“在给定条件下斜率应为0.042±0.004”的质量保证和质量控制要求的情况。本文通过设计使用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气二氧化硫专用比色管（下称“专用比色管”）并改变实验操作绘制校准曲线4次,用具塞比色管按HJ482-2009中的实验操作绘制校准曲线4次。对结果进行统计比较后,发现通过设计使用专用比色管并改变实验操作绘制的校准曲线,与用具塞比色管按HJ482-2009中的实验操作绘制的校准曲线相比,线性和斜率均有改善,曲线线性良好,斜率满足方法要求。     

用变色酸分光光度法测定空气中甲醇

甲醇在酸性溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，再在硫酸介质中与变色酸生成紫色化合物，在580nm处用1 cm比色皿比色测定。根据分光光度法测得的吸光度值与甲醇含量的线性关系，提出并建立了测定甲醇含量的新方法。线性范围0．04mg／m^3～0．40mg／m^3，用于空气中甲醇的测定均获满意结果。     

沙浴消解法测定水中总铬

对高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬中的氧化过程进行改进,采用沙浴加热氧化,即于50mL比色管中取样加入0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸、2滴4%高锰酸钾氧化剂,于沙浴中加热氧化、冷却、定容、显色、比色测定。结果表明,此方法操作简便,耗时较短,测定结果准确度、精密度高,有一定可行性。     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

累积性库仑法测定二氧化硫

一、概 述 测定大气中二氧化硫,目前的主要方法是将其吸收在溶液中而后进行测定.早期测SO_2是用碘量比色法,1956年West报道了盐酸副品比色,随后对此法做了不少改进,基于库仑法如文献。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

微波炉正越来越多的被用作实验室的加热工具。用微波炉作样品消解处理，测定化学耗氧量．具有消解速度快、节省试剂等优势。采用70OW市售可调微波炉，为安全起见，所有消解过程均采用35OW进行。盛样品的容器采用容积为6Oml，壁厚smm全封闭带螺帽的聚四氯乙烯管，消化之前，将样品稀至COD值低于1000ms／L，用O．45μm的膜过滤，加硫酸酸化，所用试剂参照标准方法配制，向装有500μl样品的聚四氟乙烯管中加入3mlH2SO4,O．04gHgSO4和1ml重铅酸钾溶液。混匀后用微波消解9分钟，冰浴10分钟，用10～15ml水将消解液转入锥瓶中，过量的重铬酸…     

修正光度法测定痕量阳离子表面活性剂

阳离子表面活性剂与二甲酚橙在ｐＨ７～８的溶液中发生显色反应，用修正光度法处理，能消除空白干扰，提高分析灵敏度，该方法检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ，线性范围０～１５ｍｇ／Ｌ，加标回收率９６％～１０２％，适于环境痕量分析。     

不同容器中操作速度对分光光度法测定氰化物影响的比较

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,在相同的操作速度下,采用100ml容量瓶与25ml比色管作为显色容器相比,前者能很好地抑制氰化物测定过程中的逸出损失,从而提高测定体系的稳定性、降低操作难度。操作过程中宜保持相同的快速操作节奏,宜快速一次性测完。     

氰化物测定法的改进

本文就氰化物测定中的蒸馏、显色和消除干扰的方法提出三点改进意见。一是在蒸馏时用分液漏斗加入酒石酸溶液;二是在显色时先在碱性溶液中加氯胺T,并放置3～5分钟,使氧化反应完成后再加入磷酸盐     

银盐法测定水中元素磷（黄磷）

水中元素磷的测定，一般将元素磷用有机溶剂苹取后，先加入氧化剂，使之氧化为正磷酸盐；再用银兰法测定。银兰法操作麻烦、费时，而且磷在氧化过程中易造成损失。本法采用本作苹取剂，将黄磷苹取后，直接在革取液中加火硝酸银乙醇溶液，生成棕黄色的磷化银。在一定浓度范围内，生成颜色的深浅与黄磷含量呈线性关系，可比色定量。该法快速、准确、精密度较高，最低捡出浓度可达0．003mg／L。是实胜部分1．l仪器1．1．1250毫升分液漏斗；1．1．250毫升具塞比色管；1．2试剂1．2．1黄磷标准贮备液：取约20毫升苯于50毫升容量瓶中，加塞后准确…     

水中苯胺类化合物的分光光度测定法

低含量苯胺类化合物的比色测定常采用重氮偶合比色法,苯胺类化合物在酸性介质加亚硝酸钠重氮化后,可以用酚类为偶合剂,偶合显色反应常在碱性介质进行;以苯胺类为偶合剂,偶合显色反应在酸性介质进行,芳胺类偶合剂中以N-(1-萘基)-乙二胺和N-(1-萘基)-N-二乙基丙基二胺等灵敏性更好,我们选用N-(1-萘基)-乙二胺为偶合剂,以苯胺为代表进行条件试验。     

对环境空气中二氧化硫测定方法的改进

在甲醛缓冲溶液吸收─盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2的分析过程中,通过将10ml比色管改为25ml比色管,同时采用控制时间和温度的方法对SO2进行测定,同时着重提出在加试剂时,用时间控制的办法,严格掌握各反应条件,提高测定结果的准确性.     

气相色谱法测定水中三氯甲烷法的改进

水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱分析，无论是检测自来水的标准方法还是环境监测统一方法，都规定为顶端空间气相色谱法，在两个方法中都使用５０ｍｌ，比色管作为气液平衡瓶，经色管用医用反口橡皮塞封口，用长短两个针头穿透反口橡皮塞向比色管中充纯氮气，使比色管中液相和气相比（Ｖ／Ｖ）达到５０：２５，然后进行水浴恒温，但操作过程忽视了留在橡皮塞上的二个封孔，当恒温水浴超过３０℃时，由于比色管液面上水蒸汽压的增加     

水及食品中微量锌的测定

在乳化剂聚二乙醇辛基苯基醚存在下Ｚｎ（Ⅱ）与双硫腙直接水相显色反应。结果表明，在ｐＨ４．７￣５．０乙酸盐缓冲液中显色安全。乳化剂ＯＰ有较好的增敏及稳定作用：λｍａｘ５１５ｎｍ，ε５１５＝６．４×１０＾４，量在１￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内吸光度遵从比耳定律，方法灵敏，操作简便，可应用于水及食品中微量Ｚｎ（Ⅱ）的测定，结果令人满意。     

钼蓝法测定水中总磷的方法研究

用一种新的氯化亚锡溶液配制方法，增加还原剂氯化亚锡的称量，使显色剂的浓度增大，处长稳定时间，在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的用量，经实验研究对比该法灵敏度、准确度、精密度、溶液的稳定性、显色效果等均满足环境监测的规定要求。     

大气中二氧化硫无动力渗透型采样器的研制

在大气监测工作中,对二氧化硫的测定,以往采用瞬时采样法或使用价钱昂贵的仪器测定,需要耗费许多人力、物力。国外在70年代以来,研制了多种无动力采样器,参照国外的资料,我们研制了一种无动力渗透型二氧化硫采样器。它由一个玻璃管构成,玻璃管一端用可渗透二氧化硫的硅橡胶渗透膜溶闭,吸收溶液置于管中与渗透膜接触。渗透过这张膜的二氧化硫以二氯亚硫酸盐络合物形式被捕集,随后用盐酸付玫瑰苯胺比色法测定。这个方法很简便、费用低、不需要复杂的仪器和动力设备,可直接提供在采样期内二氧化硫的时间加权平     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml