混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

低污染低成本COD快速测定方法的研究

文章探讨了一种无银快速测定废水COD的方法。该方法用CuSO4-MnSO4复合催化剂代替国标法中的Ag2SO4,采用H2SO4-H3PO4代替H2SO4,得到测定COD的最佳条件为:K2Cr2O7浓度为0.25 mol/L,催化剂CuSO4-MnSO4的配比为2:1,CuSO4和MnSO4总量为0.06 g,混酸比H2SO4:H3PO4为6:1,消解温度为160℃,消解时间为12 min。将实验得到的COD值与国标法COD测定结果相比较,准确度和精密度无显著性差异。此方法取样量少,消解速率快,操作简单省时,扩展了COD的测定范围,降低了污染,适用于大批量复杂水样的测定。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

微波消解法测定造纸废水中COD的研究

试验了微波消解法测定废水中COD的方法,讨论了消解时间、Ag2SO4的用量、氯离子的干扰和混酸介质配比等因素对测定的影响,确定了用该法测COD时的最佳试验条件。该方法测定的废水COD值与回流法测得结果吻合,具用精密度较高、操作费用低、消解速度快等特点。     

微波消解法测定工业废水中的化学需氧量

化学需氧量(COD)是工业废水和环境水质监测中重要的项目之一。文章采用微波消解—分光光度法测定工业废水中COD,并对此方法进行条件实验。确定最佳消解条件为:催化剂为0.05 mol/L硫酸镍-硫酸溶液,催化剂用量为3 m L,消解时间为4 min,于350nm波长处测定过量Cr(Ⅵ)的浓度。结果表明:吸光度与COD值在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。实际水样测定结果相对偏差小于2%,平均加标回收率达到98.02%,该方法具有消解时间短、准确度高、操作简单等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

养猪发酵床中净水芽孢杆菌的分离及其固体发酵研究

为解决养猪场污染物问题,从猪场生物发酵床中分离10株芽孢杆菌,用养猪污水进行培养,筛选出净化污水能力最强的一株,通过鉴定其为蜡状芽孢杆菌,并优化了该菌固体发酵培养基及固体发酵工艺条件。结果表明:此蜡状芽孢杆菌能使养猪污水中COD和氨氮分别降低47.1%和54.4%。优化后的培养基组分和条件为m(豆粕)∶m(稻壳)∶m(麸皮)=2∶9∶9(样品干重比),含水率为50%,KH2PO4含量为1.5%,MgSO4·7H2O含量为0.1%,初始pH为6.5。3%的菌株接种量在发酵温度为30℃的培养基中生长状况最佳,24 h后菌落数达到3.8×108CFU/g。     

Fenton试剂去除钻井污水CODCr技术研究

以钻井污水为研究对象初步研究了Fenton试剂处理污水各影响因素的作用机理,通过实验确定了Fenton反应的各种影响因素最佳工艺条件为:H2O2/CODCr为1.5,pH值为3,氧化反应时间3h,处理后水质达到综合污水排放一级标准(GB8978-1996),钻井污水中CODCr的去除率达95.2%,该工艺具有能耗低、运行成本低和操作简单等特点。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

用MnSO4-Ce(SO4)2协同催化快速测定COD的研究

本文探讨了以MnSO4-Ce(SO4)2复合催化剂代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4，用密封消解法测定废水COD值的可行性，研究了复合催化剂总量、配比、消解时间、溶液酸度等因素对COD测定的影响。通过对各种废水COD值的测定表明，用MnSO4-Ce(SO4)2做催化剂，在165℃，较低酸度，密封消解15min是可行的。     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响

采用间歇试验方式,研究了COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响。试验结果表明,COD/SO_4~(2-)值是影响厌氧消化处理效果的主要参数。本试验中,COD/SO_4~(2-)>15,硫酸盐还原作用对厌氧反应器影响甚微;COD/SO_4~(2-)=5—15时,硫酸盐还原作用对厌氧反应器产生轻度抑制,相对产甲烷率为79.2％—94.7％;COD/SO_4~(2-)=0.5—5时,反应器受中度抑制,相对产甲烷率为61.6％—79.2％;COD/SO_4~(2-)<0.5时,反应器受严重抑制。COD/SO_4~(2-)≥1时,相对产甲烷率与COD/SO_4~(2-)值之间有很好的线性关系。     

COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长，分析费用高等不足，研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用，通过对消解时间和催化剂用量的选择，确定了COE消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件，并且测定结果与回流法一致，该方法具有操作简便，分析费用低，消解时间短及精密度好等特点。     

高氯废水中化学需氧量的测定

文章研究了一种适用于高氯废水的无汞测定化学需氧量的方法。水样中加入10 mL重铬酸钾和15 mL浓硫酸,消解0.5h,冷却至室温再加入0.3 g硫酸银,消解1.5 h,测得其COD测定值,根据COD Cl-Cl-的关系曲线得到由氯离子产生的COD Cl-,将COD测定值减去C OD Cl-即为水样的COD真实值。实验证明,该方法适用于氯离子浓度不超过5 000 mg/L废水COD的测定。     

微波强化Fenton体系处理制药废水研究

为了实现高浓度制药废水的处理,采用微波强化Fenton氧化体系对污水进行预处理,考察了微波功率、微波辐照时间、催化剂用量和氧化剂用量对高浓度有机废水中有机物去除效果的影响。来水COD 39 760 mg/L,B/C为0.254,控制微波功率为200 W、微波辐照时间11 min,加入0.6 mol/L的Fe(NO_3)_3催化剂、30%H_2O_2 4 mL/L氧化剂,COD去除率可达62.41%,B/C由0.254升至0.619。实现有机物去除,提高污水可生化性。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

用MnSO_4作催化剂开管测定废水COD

本研究介绍了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水中COD的方法。该方法降低了分析成本 ,且使样品的回流时间缩短到 12min ,而准确度和精密度同标准法基本相同。此法取样量少 ,消解速率快 ,适用于大批量水样的测定。     

序批式缺氧-好氧工艺处理味精废水试验研究

味精废水经吹脱、稀释预处理 ,CODCr32 0 0mg/L、氨氮 170mg/L、总氮 40 0mg/L ,在CODCr负荷 0 6kg/m3 ·d下 ,接触氧化法和活性污泥法都能达到GB8978 96的排放标准。当负荷为 0 8kg/m3 ·d时 ,低浓度进水方式可以使出水CODCr接近处理目标 ,但出水CODCr排放总量增加。由于味精废水含有高浓度的硫酸盐 ,缺氧状态下 ,硫酸盐还原反应影响了反映硝化反应。味精废水自身碱度不足 ,必须投加充足的碱量 ,以避免硝化时 pH的下降。