水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

巯基树脂的合成及对Hg2+的吸附特征

使用聚苯乙烯交联微球为前驱体,经一系列反应合成了一种苯环上含巯基的离子交换树脂(巯基树脂),研究了其对水中Hg2+的吸附特征. 巯基树脂的红外与元素分析结果表明,巯基官能团成功地嫁接到树脂表面,树脂中b(巯基)为2.89 mmol/g. pH对吸附的影响较大,当pH为1时,巯基树脂对Hg2+的吸附量很低,因此,可以用酸洗树脂使其再生. 当pH为2～7时,巯基树脂对Hg2+的吸附量相差不大. 巯基树脂对水中Hg2+的吸附等温线结果表明,温度的升高有利于吸附,吸附量高达14.500 mg/g,且符合Langmuir模型. Hg2+在巯基树脂上的吸附符合准二级动力学方程,对于初始ρ(Hg2+)为1 mg/L的溶液,吸附后最终ρ(Hg2+)可降到0.003 mg/L.      

用大孔巯基树脂处理甲基汞废水的实验研究

为治理某些工厂的大流量甲基汞废水,我们研究出用国产大孔巯基树脂吸附废水中的甲基汞,然后用盐酸-氯化钠溶液洗脱,经紫外光照射迅速分解后,再用铜屑还原,回收金属汞的治理方法。流程见图1。     

苯并(c)吖啶的制备与分析

实验部分一、苯并(c)吖啶的制备与纯化制备:取4克煤焦油于烧杯中,用120毫升氯仿充分混溶,移入250毫升分液漏斗中,用70毫升20％硫酸分4-5次提取,提取液移入1升的分液漏斗中,用乙醚洗2-3次,     

乙酰化滤纸层析——荧光分光光度法测定清洁水中苯并(a)芘

本方法介绍清洁水中的微量苯并(a)芘(简称BaP)的分析。清洁水中微量多环芳烃(简称PAH)经环己烷萃取后,再将萃取物用无水硫酸钠脱水并浓缩至0.05毫升以下,然后直接经乙酰化滤纸层析,其中BaP斑点经丙酮洗脱后用荧光分光光度计进行定性、定量测定。此法具有设备简单、操作方便、污染少等优点,本法最低检测限为2.5毫微克/升。一、试剂 BaP标准溶液的配制:称取500毫克BaP固样品(英国进口)于50毫升容量瓶中,用少量苯溶解后,再加     

吸附法处理模拟含磷废水

以天然沸石、膨润土为基材,经镁、铝等处理并活化而得的FMA、BMA吸附剂,对磷有较高的吸附能力,其动态吸附容量大于17mg·g~(-1),磷的去除率都在95%以上,吸附后的FMA可用Na_2CO_3、NaOH(5%)洗脱,洗脱率达100%,吸附后的BMA可用Al_2(SO_4)_3(10%)洗脱,洗脱率达81.8%     

污水中肠道病毒及肠道致病菌的同步快速检出法

取池塘水5000毫升,pH6.8,经棉花过滤后再经直径150毫米,孔径3微米的微孔滤膜(上海医药工业研究院制备)减压过滤,煮沸灭菌,以便除掉颗粒物及水样中偶然可能存在的肠道病毒及肠道致病菌。凉后加试验病毒(小儿麻痹病毒1型无毒株,昆明医学生物学研究所)1毫升(TCID_(50)为6.50)。再添加经培养过液的甲型副伤寒菌5000个,用无菌玻璃棒搅匀。以上为模拟的含有肠道微生物的污水水样。一、水样中病毒的浓缩用12N的HCI调pH至3.5后,立即减压过滤。使通过直径150毫米,孔径0.45微米的过滤膜,使病毒吸附于膜面。洗脱病毒将过滤器自抽气瓶解下,移换另一支灭菌抽气瓶使之密闭,打开真空泵,自漏斗加     

硅酸盐湿法分析中一种可能的误差来源——不溶氟化物

<正> 当用20毫升HF(40％)和2毫升HClO_4(70％)以常规方法消化硅酸盐岩石时,发现偶然有不溶物形成。重约0.5克岩石样品(其成分变化在英云闪长岩和碱性花岗岩之间),在170℃时使SiF_4挥发并用15毫升1M盐酸溶解样品残渣之后可观察到不溶物质。虽然在制备B溶液~*时已不常用盐酸溶解,但本人用了盐     

不同淋洗剂对土壤中多氯联苯的洗脱

应用批量平衡振荡法研究了4种化学表面活性剂〔TX-100(曲拉通X-100)、TW-80(吐温80)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)〕、2种生物表面活性剂〔Saponin(皂素)、RL(鼠李糖脂发酵液)〕和1种生物产品(β-环糊精)对污染土壤中PCBs(以Aroclor1254为例)的洗脱效果. 结果表明:在设定的质量浓度范围内,洗脱效果总体表现为TX-100≈TW-80＞SDBS＞β-环糊精＞Saponin＞RL＞CTMAB;ρ(PCBs)为10g/L时,TX-100、TW-80、SDBS、β-环糊精、Saponin、RL、CTMAB对污染土壤中PCBs的洗脱率分别为54.99%、53.12%、46.99%、25.35%、14.76%、13.70%、0%. 通过对洗脱效果、土壤吸附量、淋洗剂成本和环境友好性4个方面的综合考量,筛选出TX-100和β-环糊精2种相对较好的淋洗剂,对其洗脱时间、洗脱次数和淋洗剂pH的影响进行研究,结果表明,TX-100和β-环糊精对土壤中PCBs的洗脱率在洗脱时间为12h时出现拐点,之后洗脱率提高不大;2种淋洗剂的3次洗脱均以第1次为主,第2次和第3次洗脱对洗脱效果没有显著贡献;相同体积的淋洗剂分2次洗脱与1次洗脱效果相当;pH为4~10时,对2种淋洗剂的洗脱效果影响很小.      

活性氧化铝分离—分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在0.001～0.01mol/L NaOH碱度条件下用活性氧化铝分离工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附的Cr(Ⅲ)用1mol/LH_2SO_4从柱上洗脱,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分別用分光光度法测定。本法回收率为98～112％,相对标准偏差小于8％。     

废水中痕量汞的巯基纸富集—XRF法测定

1 前言我们在以转型活性炭纸测定砷、锑、SCN~-以及转型巯基纸测定砷的基础上(文献略),探讨了巯基纸富集测定汞的条件。实验结果表明,在1.5mol/l HCl介质中,Hg(2+)能被巯基纸定量吸附。由此,制成含Hg~(2+)巯基纸薄样,以XRF法测定Hg~(2+)含量。方法的最低检出浓度为0.15μg/l,线性范围为0—500μg/l:精密度实验的变异系数为0.9％左右:在1.5mol/l HCl介质中,巯基纸对Hg~(2+)的吸附率达99％以上。     

用活化剂提高732阳树脂对氨三乙酸镀锌废水中Zn~(2 )的工作交换容量

氨三乙酸镀锌废水的治理方法,国外报道很少。国内有的工厂是将漂洗水酸化,用111弱酸性阳树脂交换锌。但其交换容量较低,采用三柱串联方式仅能使1毫升树脂工作交换容量达10毫克。用离子交换法处理氨三乙酸镀锌废水,在筛选树脂时发现,无论是阴树脂还是阳树脂,洗脱液中部存在大量的氨三乙酸。这说明氨三乙酸根被树脂交换吸附。吸附在树脂上的氨三乙酸根难以用酸洗脱下来,使树脂对锌的工作交换容量不断下降。筛选结果发现,732-H型阳树脂处理氨三乙酸镀锌废水效果稍好,且其价格低廉,稳定性也好,但单位时交换容量也只达1毫升树脂10毫克(表1),远不能达到实用要求。     

表面活性剂对污染土壤中重金属Cu(Ⅱ)的洗脱试验研究

采用批平衡法比较研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(TX100)及其混合物(SDBS-TX100)对土壤中铜的洗脱作用.重点研究了表面活性剂浓度、清洗时间、溶液pH值、土水比、无机盐等因素对洗脱作用的影响.结果表明,表面活性剂对Cu(Ⅱ)污染土壤的洗脱作用存在较大差异.当表面活性剂初始浓度相同时,单一SDBS较不同质量配比的混合SDBS-TX100和单一TX100洗脱效果好;6 000 mg.L-1SDBS对Cu(Ⅱ)的洗脱效率达到46.3%,分别是同浓度SDBS-TX100(3∶1)、SDBS-TX100(1∶1)、SDBS-TX100(1∶3)和单一TX100洗脱效率的5.8、10.8、10.8和19.3倍;1∶10土水比条件下,清洗时间为24 h时,各表面活性剂体系都达到最好清洗效果;溶液pH值对表面活性剂洗脱Cu(Ⅱ)有显著影响,随着溶液pH值升高,表面活性剂的洗脱能力逐渐下降,强酸性条件下(pH=1.50),洗脱率最高可达95%;土水比越小表面活性剂对土壤中Cu(Ⅱ)的洗脱效果越好;无机盐对表面活性剂的洗脱能力影响不大,但是过量Mg2+(浓度>500...     

浓度单位的符号和换算

一、在大气污染中,污染物的浓度单位,常用的有两种表示方法。一是体积表示法,一是重量、体积混合表示法。1.体积表示法,是用每立方米(m~3)大气中含有污染物的毫升(ml)数表示,符号为 ml/m~3,因为一立方米等于一百万毫升,通常采用百万分率符号 ppm 来表示,即1 ppm=1ml/m~3,即百万分之一。     

石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量银

用碘化银作晶种进行人工降雨效率和机理的研究都需要作痕量银的分析。天然雨水中银的含量约10~(11)—10~(-3)克/毫升,而石墨炉原子吸收法直接测定银的检出限为1×10~(-10)克/毫升,因此需要预浓缩银。某些富集方法已有报道。我们采用吡咯烷二硫代甲     

3-(吗啉基甲基)-苯并噻唑-2-硫酮的合成与缓蚀性能

目的研究3-(吗啉基甲基)-苯并噻唑-2-硫酮(MLMBT)的缓蚀性能。方法在微波辐照下用2-巯基苯并噻唑、甲醛和吗啡啉合成了MLMBT,采用失重法和动电位极化曲线测试了其缓蚀性能,利用分子动力学模拟方法探讨了其在Fe表面的吸附作用。结果该缓蚀剂能有效抑制N80钢CO2腐蚀,属于混合型缓蚀剂。在90℃和其加量为0.5 g/L时,能使腐蚀速率从0.3691 g/(m2·h)降低到0.1048 g/(m2·h)。其分子中最高占据轨道(HOMO)的电荷主要分布在分子中的N,S原子上,而其最低空轨道(LUMO)的电荷则主要分布在巯基苯并噻唑环上,当其在N80钢表面发生吸附时,分子中的巯基苯并噻唑环和吗啉基处于同一平面而同时平行吸附。结论分子动力学模拟结果从微观角度验证了MLMBT具有良好缓蚀性能,与失重法和电化学测试结果一致。     

巯基功能化沸石吸附Hg2+特征及固化/稳定化含汞废物研究

采用3-巯基丙基三甲氧基硅烷在天然斜发沸石表面进行自组装巯基改性,制得巯基功能化沸石.研究了吸附剂用量、pH值、温度、Hg2+浓度和吸附时间对巯基功能化沸石吸附Hg2+的影响,测定了巯基含量,并进一步研究了吸附机理.同时,探讨了巯基功能化沸石吸附剂作为稳定化剂固化/稳定化含汞危险废物的可行性.结果表明,巯基功能化沸石具有较高的巯基含量（1.91%±0.01%）,对Hg2+的吸附容量为87.72 mg·g-1,比天然沸石对Hg2+的吸附容量（8.06 mg·g-1）提高了近10倍.巯基功能化沸石吸附Hg2+的机制主要是表面的巯基与Hg2+的反应,其受pH值、温度的影响小于天然沸石.动力学实验结果表明,巯基功能化沸石吸附Hg2+以较快的速率进行,3h时基本达到吸附平衡.巯基功能化沸石做稳定化剂能够促进汞的稳定,与单独使用水泥相比固化体浸出汞浓度显著降低,含汞1000 mg·kg-1的模拟废物固化体浸出汞浓度低于国家标准.     

Cr(VI)污染土壤及建筑物修复技术小试

以某化工厂Cr(VI)污染土壤及建筑物为研究对象,分别开展了污染土壤柱洗脱、药剂修复和污染建筑物浸洗小试实验。结果表明:1)污染土壤柱洗脱实验经过6 d运行后,土壤中残留的Cr(VI)含量较低,为28.5 mg/kg,此时洗脱固液比约为1∶4,洗脱效率可达97%;2)修复污染土壤中,FeSO_4和CaS_5两种药剂对Cr(VI)污染土壤的修复均具有一定的效果,FeSO_4+CaS_5混用的情况下,可在降低药剂投加量的情况下,大幅降低土壤中TCr和Cr(VI)的浸出浓度以及土壤的Cr(VI)含量,铬的稳定性增强,迁移性降低;3)破碎后的污染建筑物经1次清水+1次药剂浸洗后,浸洗效果较好。     

废水和尘埃中铅的测定

本法可减少通常由于除去过量的双硫腙所引起的误差。用 NH_3水溶液中和试液(20毫升,铅含量<80微克),加入15毫升掩蔽液(40％柠檬铵溶液75毫升,10％KCN 溶液75毫升,30％羟胺溶液25毫升和足量的24％NH_3溶液,使总体积为250毫升),再加CHCl_310毫升。将双硫腙的胺溶液(用2.5％10毫升NH_3溶液萃取0.01％双硫腙的氯仿溶液10毫     

介孔磁性微球的制备表征及其在环境中的应用

文章在Fe3O4(magnetite)纳米粒子的表面包覆一层SiO2(silica),再以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂作为结构导向剂,包覆一层介孔SiO2,形成一种核壳式介孔磁性二氧化硅材料(MS),然后在其表面引进巯基(mercapto)从而成为一种新型巯基修饰的磁性二氧化硅载体(MMS).这种材料是介...